{"id":1753,"date":"2019-05-22T02:47:44","date_gmt":"2019-05-22T02:47:44","guid":{"rendered":"http:\/\/www.meetyoucarbide.com\/single-post-how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f\/"},"modified":"2020-05-04T13:12:05","modified_gmt":"2020-05-04T13:12:05","slug":"how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/comment-maitriser-l-analyse-thermique-et-la-calorimetrie-%ef%bc%9f\/","title":{"rendered":"Comment ma\u00eetriser l'analyse thermique et l'analyse calorim\u00e9trique\uff1f"},"content":{"rendered":"
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Vous souhaitez ma\u00eetriser les points cl\u00e9s de l'analyse thermique et de l'analyse calorim\u00e9trique\uff1f R\u00e9f\u00e9rez-vous \u00e0 cet article suffit!<\/div>\n
Analyse thermique et analyse calorim\u00e9trique<\/div>\n

\u2160.Analyse thermique<\/h2>\n
L'analyse thermique est une branche importante de l'analyse instrumentale, qui joue un r\u00f4le irrempla\u00e7able dans la caract\u00e9risation de la mati\u00e8re. Apr\u00e8s une longue p\u00e9riode de plusieurs si\u00e8cles, la chaleur est n\u00e9e de l'analyse thermique des min\u00e9raux et des m\u00e9taux. Au cours des derni\u00e8res d\u00e9cennies, la science des polym\u00e8res et l'analyse des m\u00e9dicaments ont \u00e9t\u00e9 pleines de vitalit\u00e9.<\/div>\n

1. analyse thermogravim\u00e9trique<\/h3>\n
L'analyse par thermogravim\u00e9trie (TG ou TGA) est utilis\u00e9e pour contr\u00f4ler la masse d'un \u00e9chantillon avec la temp\u00e9rature ou le temps sous le contr\u00f4le d'un certain programme de temp\u00e9rature (mont\u00e9e \/ descente \/ temp\u00e9rature constante) pour obtenir le rapport de perte de poids et la temp\u00e9rature de perte de poids. Point de d\u00e9part, valeur de cr\u00eate, point final\u2026) et informations connexes telles que la quantit\u00e9 r\u00e9siduelle de d\u00e9composition.<\/div>\n
La m\u00e9thode TG est largement utilis\u00e9e dans la recherche et le d\u00e9veloppement, l'optimisation des processus et la surveillance de la qualit\u00e9 des plastiques, du caoutchouc, des rev\u00eatements, des produits pharmaceutiques, des catalyseurs, des mat\u00e9riaux inorganiques, des mat\u00e9riaux m\u00e9talliques et des mat\u00e9riaux composites. La stabilit\u00e9 thermique et la stabilit\u00e9 \u00e0 l'oxydation du mat\u00e9riau sous diff\u00e9rentes atmosph\u00e8res peuvent \u00eatre d\u00e9termin\u00e9es. Les processus physiques et chimiques tels que la d\u00e9composition, l'adsorption, la d\u00e9sorption, l'oxydation et la r\u00e9duction peuvent \u00eatre analys\u00e9s, y compris l'utilisation des r\u00e9sultats des tests TG pour d'autres cin\u00e9tiques de r\u00e9action apparentes. Le mat\u00e9riau peut \u00eatre calcul\u00e9 quantitativement pour d\u00e9terminer l'humidit\u00e9, les composants volatils et divers additifs et charges.<\/div>\n
Le principe de base de l'analyseur thermogravim\u00e9trique est le suivant:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre la structure de l'analyseur thermogravim\u00e9trique \u00e0 chargement par le haut. Le corps du four est un corps chauffant et fonctionne sous un certain programme de temp\u00e9rature. Le four peut \u00eatre soumis \u00e0 diff\u00e9rentes atmosph\u00e8res dynamiques (telles que N2, Ar, He et autres atmosph\u00e8res de protection, O2, air et autres atmosph\u00e8res oxydantes et autres atmosph\u00e8res sp\u00e9ciales, etc.), ou Le test a \u00e9t\u00e9 effectu\u00e9 sous vide ou sous atmosph\u00e8re statique. Pendant le test, la balance de haute pr\u00e9cision connect\u00e9e \u00e0 la partie inf\u00e9rieure du porte-\u00e9chantillon d\u00e9tecte le poids actuel de l'\u00e9chantillon \u00e0 tout moment et transmet les donn\u00e9es \u00e0 l'ordinateur. L'ordinateur dessine le poids de l'\u00e9chantillon en fonction de la courbe temp\u00e9rature \/ temps (courbe TG). Lorsque le poids change de l'\u00e9chantillon (les raisons incluent la d\u00e9composition, l'oxydation, la r\u00e9duction, l'adsorption et la d\u00e9sorption, etc.), il appara\u00eetra comme une \u00e9tape de perte de poids (ou gain de poids) sur la courbe TG, de sorte que la perte \/ gain de poids processus peut \u00eatre connu. La zone de temp\u00e9rature qui s'est produite et quantifier le rapport perte \/ poids. Si un calcul diff\u00e9rentiel est effectu\u00e9 sur la courbe TG pour obtenir une courbe diff\u00e9rentielle thermogravim\u00e9trique (courbe DTG), plus d'informations telles que le taux de variation de poids peuvent \u00eatre obtenues.<\/div>\n
La courbe thermogravim\u00e9trique typique est pr\u00e9sent\u00e9e ci-dessous:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La carte peut \u00eatre convertie en coordonn\u00e9es de temp\u00e9rature et de temps.<\/div>\n
Courbe rouge: La courbe thermogravim\u00e9trique (TG) caract\u00e9rise le poids d'un \u00e9chantillon en fonction de la temp\u00e9rature \/ du temps pendant la temp\u00e9rature du programme. L'ordonn\u00e9e est le pourcentage en poids, qui est le rapport du poids de l'\u00e9chantillon au poids initial \u00e0 la temp\u00e9rature \/ heure actuelle.<\/div>\n
Courbe verte: la courbe diff\u00e9rentielle thermogravim\u00e9trique (DTG) (c.-\u00e0-d. La courbe dm \/ dt, la courbe de chaque point sur la courbe TG en fonction de la coordonn\u00e9e temporelle), qui caract\u00e9rise le taux de variation du poids avec la temp\u00e9rature \/ temps, et son pic point est caract\u00e9ris\u00e9. Le point de temp\u00e9rature \/ temps auquel le taux de changement de poids de chaque \u00e9tape de perte \/ gain de poids est le plus rapide.<\/div>\n
Pour une \u00e9tape de perte \/ croissance, les points caract\u00e9ristiques suivants sont plus couramment utilis\u00e9s:<\/div>\n
Le point de d\u00e9part d'extrapolation de la courbe TG: le point d'intersection de la ligne tangente au niveau avant l'\u00e9tape TG et le point tangent au point d'inflexion de la courbe peuvent \u00eatre utilis\u00e9s comme point de temp\u00e9rature de r\u00e9f\u00e9rence auquel le processus de perte \/ gain de poids d\u00e9marre et est principalement utilis\u00e9 pour caract\u00e9riser la stabilit\u00e9 thermique du mat\u00e9riau.<\/div>\n
Point de terminaison d'extrapolation de la courbe TG: le point d'intersection de la ligne tangente au niveau apr\u00e8s l'\u00e9tape TG et le point tangent au point d'inflexion de la courbe peuvent \u00eatre utilis\u00e9s comme point de temp\u00e9rature de r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la fin du processus de perte \/ gain de poids.<\/div>\n
Pic de courbe DTG: point de temp\u00e9rature \/ temps auquel le taux de changement de masse est le plus grand, correspondant au point d'inflexion sur la courbe TG.<\/div>\n
Changement de masse: analysez la diff\u00e9rence de masse entre deux points quelconques sur la courbe TG pour repr\u00e9senter le changement de masse de l'\u00e9chantillon provoqu\u00e9 par une \u00e9tape de perte de poids (ou de gain de poids).<\/div>\n
Masse r\u00e9siduelle: La masse restant dans l'\u00e9chantillon \u00e0 la fin de la mesure.<\/div>\n
De plus, dans le logiciel, le point d'inflexion de la courbe TG (\u00e9quivalent \u00e0 la temp\u00e9rature de pointe DTG), le point de d\u00e9part d'extrapolation de la courbe DTG (plus proche de la vraie temp\u00e9rature d'amor\u00e7age de la r\u00e9action) et le point de terminaison d'extrapolation de la courbe DTG (plus proche de Caract\u00e9ristique des param\u00e8tres tels que la temp\u00e9rature de fin de r\u00e9action proprement dite sont marqu\u00e9s.<\/div>\n

2. analyse calorim\u00e9trique<\/h3>\n
La calorim\u00e9trie est une discipline qui \u00e9tudie comment mesurer les changements de chaleur accompagnant divers processus. Des donn\u00e9es pr\u00e9cises sur les propri\u00e9t\u00e9s thermiques peuvent en principe \u00eatre obtenues par des exp\u00e9riences calorim\u00e9triques, qui sont effectu\u00e9es par des calorim\u00e8tres.<\/div>\n
L'analyse thermique diff\u00e9rentielle (DTA) est une m\u00e9thode d'analyse thermique qui mesure la diff\u00e9rence de temp\u00e9rature entre un \u00e9chantillon et une r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 une temp\u00e9rature programm\u00e9e. La calorim\u00e9trie diff\u00e9rentielle \u00e0 balayage (DSC) est une m\u00e9thode d'analyse thermique qui mesure la relation entre la diff\u00e9rence de puissance et l'entr\u00e9e de temp\u00e9rature d'un \u00e9chantillon et une r\u00e9f\u00e9rence dans des conditions de temp\u00e9rature programm\u00e9es. Les significations physiques des deux m\u00e9thodes sont diff\u00e9rentes. Le DTA ne peut tester que les points caract\u00e9ristiques de temp\u00e9rature tels que la temp\u00e9rature de transition de phase. Le DSC peut non seulement mesurer le point de temp\u00e9rature de changement de phase, mais \u00e9galement mesurer le changement de chaleur pendant le changement de phase. Le pic exothermique et le pic endothermique sur la courbe DTA n'ont pas de signification physique d\u00e9finie, tandis que le pic exothermique et le pic endothermique sur la courbe DSC repr\u00e9sentent respectivement la lib\u00e9ration et l'absorption de chaleur. Par cons\u00e9quent, nous utilisons DSC comme exemple pour analyser l'analyse calorim\u00e9trique.<\/div>\n
La calorim\u00e9trie diff\u00e9rentielle \u00e0 balayage (DSC) consiste \u00e0 observer la variation de la diff\u00e9rence de puissance de flux de chaleur entre l'extr\u00e9mit\u00e9 de l'\u00e9chantillon et l'extr\u00e9mit\u00e9 de r\u00e9f\u00e9rence avec la temp\u00e9rature ou le temps sous le contr\u00f4le d'un certain programme de temp\u00e9rature (mont\u00e9e \/ descente \/ temp\u00e9rature constante). De cette fa\u00e7on, les informations sur l'effet thermique de l'\u00e9chantillon pendant le programme de temp\u00e9rature, telles que les variations de chaleur endothermique, exothermique, sp\u00e9cifique, etc., sont calcul\u00e9es, et l'absorption de chaleur (enthalpie de chaleur) et la temp\u00e9rature caract\u00e9ristique (point de d\u00e9part, valeur de cr\u00eate, point final\u2026) de l'effet thermique sont calcul\u00e9s.<\/div>\n
La m\u00e9thode DSC est largement utilis\u00e9e dans divers domaines tels que les plastiques, le caoutchouc, les fibres, les rev\u00eatements, les adh\u00e9sifs, les m\u00e9dicaments, les aliments, les organismes biologiques, les mat\u00e9riaux inorganiques, les mat\u00e9riaux m\u00e9talliques et les mat\u00e9riaux composites. Il peut \u00e9tudier le processus de fusion et de cristallisation des mat\u00e9riaux, la transition vitreuse, la transition de phase, la transition des cristaux liquides, la solidification, la stabilit\u00e9 \u00e0 l'oxydation, la temp\u00e9rature de r\u00e9action et l'enthalpie de r\u00e9action, la chaleur et la puret\u00e9 sp\u00e9cifiques de la substance sont mesur\u00e9es, la compatibilit\u00e9 de chaque composant de la Le m\u00e9lange est \u00e9tudi\u00e9 et les param\u00e8tres de cristallinit\u00e9 et de cin\u00e9tique de r\u00e9action sont calcul\u00e9s.<\/div>\n
Le principe de base du calorim\u00e8tre \u00e0 balayage diff\u00e9rentiel de flux de chaleur est le suivant:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Comme le montre la figure ci-dessus, l'\u00e9chantillon est emball\u00e9 avec un \u00e9chantillon et plac\u00e9 sur le disque du capteur avec un creuset de r\u00e9f\u00e9rence (g\u00e9n\u00e9ralement vide). Les deux sont maintenus thermiquement sym\u00e9triques et dans un four uniforme selon un certain programme de temp\u00e9rature (chauffage lin\u00e9aire), refroidissement, temp\u00e9rature constante et leurs combinaisons) ont \u00e9t\u00e9 test\u00e9s et une paire de thermocouples (thermocouple de r\u00e9f\u00e9rence, thermocouple \u00e9chantillon) ont \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9s pour mesurer en continu la diff\u00e9rence de temp\u00e9rature entre les deux. \u00c9tant donn\u00e9 que le corps du four \u00e0 \u00e9chantillonner \/ processus de chauffage de r\u00e9f\u00e9rence satisfait l'\u00e9quation de conduction thermique de Fourier, la diff\u00e9rence de flux de chaleur de chauffage aux deux extr\u00e9mit\u00e9s est proportionnelle au signal de diff\u00e9rence de temp\u00e9rature, de sorte que le signal de diff\u00e9rence de temp\u00e9rature d'origine peut \u00eatre converti en un signal de diff\u00e9rence de flux de chaleur par la chaleur correction du d\u00e9bit, et le temps \/ temp\u00e9rature est la cartographie continue pour obtenir une carte DSC.<\/div>\n
L'effet thermique de l'\u00e9chantillon provoque un d\u00e9s\u00e9quilibre du flux thermique entre la r\u00e9f\u00e9rence et l'\u00e9chantillon. En raison de la pr\u00e9sence de r\u00e9sistance thermique, la diff\u00e9rence de temp\u00e9rature entre la r\u00e9f\u00e9rence et l'\u00e9chantillon () est proportionnelle \u00e0 la diff\u00e9rence de flux thermique. Le temps sera int\u00e9gr\u00e9 pour obtenir la chaleur: (temp\u00e9rature, r\u00e9sistance thermique, propri\u00e9t\u00e9s des mat\u00e9riaux\u2026)<\/div>\n
En raison de la sym\u00e9trie thermique des deux enthalpies, la diff\u00e9rence de signal entre l'extr\u00e9mit\u00e9 de r\u00e9f\u00e9rence et l'extr\u00e9mit\u00e9 de l'\u00e9chantillon est proche de z\u00e9ro en l'absence d'effets thermiques dans l'\u00e9chantillon. Une ligne horizontale approximative est obtenue sur la carte, appel\u00e9e \u00abligne de base\u00bb. Bien s\u00fbr, il est impossible pour un instrument r\u00e9el d'atteindre une sym\u00e9trie thermique parfaite. De plus, la diff\u00e9rence de capacit\u00e9 thermique entre l'extr\u00e9mit\u00e9 de l'\u00e9chantillon et l'extr\u00e9mit\u00e9 de r\u00e9f\u00e9rence n'est g\u00e9n\u00e9ralement pas compl\u00e8tement horizontale et il y a une certaine ondulation. Ce volt est g\u00e9n\u00e9ralement appel\u00e9 \u00abd\u00e9rive de base\u00bb.<\/div>\n
Lorsque l'\u00e9chantillon a un effet thermique, une certaine diff\u00e9rence de signal de diff\u00e9rence de temp\u00e9rature \/ flux de chaleur est g\u00e9n\u00e9r\u00e9e entre l'extr\u00e9mit\u00e9 de l'\u00e9chantillon et l'extr\u00e9mit\u00e9 de r\u00e9f\u00e9rence. En tra\u00e7ant en continu la diff\u00e9rence de signal en fonction du temps \/ de la temp\u00e9rature, une carte similaire \u00e0 la suivante peut \u00eatre obtenue:<\/div>\n

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Selon la norme DIN et les r\u00e9glementations thermodynamiques, la hausse (valeur positive) indiqu\u00e9e sur la figure est le pic endothermique de l'\u00e9chantillon (l'effet endothermique typique est la fusion, la d\u00e9composition, la d\u00e9sorption, etc.), et la baisse (valeur n\u00e9gative) est le pic exothermique (l'effet exothermique typique est la cristallisation, l'oxydation, la solidification, etc., et le changement de chaleur sp\u00e9cifique se refl\u00e8te dans le changement de la hauteur de la ligne de base, c'est-\u00e0-dire l'inflexion en gradins sur la courbe (le changement de chaleur sp\u00e9cifique typique effet est la transition vitreuse, la transition ferromagn\u00e9tique, etc.)).<\/div>\n
La carte peut \u00eatre convertie en coordonn\u00e9es de temp\u00e9rature et de temps.<\/div>\n
Pour le pic d'absorption \/ exothermique, le point de d\u00e9part, la valeur du pic, le point final et la surface du pic peuvent \u00eatre analys\u00e9s plus commun\u00e9ment. une partie de:<\/div>\n
Point de d\u00e9part: point auquel la ligne de base avant le pic est tangente \u00e0 la tangente au point d'inflexion \u00e0 gauche du pic, souvent utilis\u00e9e pour caract\u00e9riser la temp\u00e9rature (temps) \u00e0 laquelle commence un effet thermique (r\u00e9action physique ou chimique) se produire.<\/div>\n
Pic: point de temp\u00e9rature (temps) auquel l'absorption \/ l'effet exothermique est le plus important.<\/div>\n
Point de terminaison: point auquel la ligne de base apr\u00e8s le pic est tangente \u00e0 la tangente \u00e0 droite du pic, ce qui correspond au point de d\u00e9part et est souvent utilis\u00e9 pour caract\u00e9riser la temp\u00e9rature (temps) \u00e0 laquelle un effet thermique (physique ou chimique) r\u00e9action) se termine.<\/div>\n
Aire: aire obtenue en int\u00e9grant les pics d'absorption \/ exothermique, en J \/ g, pour caract\u00e9riser la quantit\u00e9 de chaleur absorb\u00e9e \/ \u00e9vacu\u00e9e par le poids unitaire d'un \u00e9chantillon au cours d'un processus physique \/ chimique.<\/div>\n
De plus, des param\u00e8tres caract\u00e9ristiques tels que la hauteur, la largeur et la courbe int\u00e9grale de surface du pic d'absorption \/ exothermique peuvent \u00eatre indiqu\u00e9s dans le logiciel. Pour le processus de changement de chaleur sp\u00e9cifique, des param\u00e8tres tels que le point de d\u00e9part, le point m\u00e9dian, le point final, le point d'inflexion et la valeur de changement de chaleur sp\u00e9cifique peuvent \u00eatre analys\u00e9s.<\/div>\n

\u2161. \u00e9quipement d'analyse thermique<\/h2>\n

1. analyseur thermogravim\u00e9trique<\/h3>\n
L'instrument TG moderne a une structure compliqu\u00e9e. En plus du four de chauffage de base et de la balance de haute pr\u00e9cision, il existe des pi\u00e8ces de commande \u00e9lectronique, un logiciel et une s\u00e9rie d'\u00e9quipements auxiliaires. La structure du Netzsch TG209F3 est illustr\u00e9e dans la figure ci-dessous:<\/div>\n
Le gaz protecteur et le gaz de purge sont visibles sur la figure. Le gaz protecteur est g\u00e9n\u00e9ralement inerte vis-\u00e0-vis du N2. Il est pass\u00e9 dans le four \u00e0 travers la chambre de pes\u00e9e et la zone de connexion commune, de sorte que la balance peut \u00eatre plac\u00e9e. Un environnement de travail stable et sec qui emp\u00eache l'humidit\u00e9, la convection de l'air chaud et la d\u00e9composition des polluants des \u00e9chantillons d'affecter l'\u00e9quilibre. L'instrument permet \u00e0 deux types de gaz de purge diff\u00e9rents (purge1, purge2) d'\u00eatre connect\u00e9s en m\u00eame temps et automatiquement commut\u00e9s ou m\u00e9lang\u00e9s pendant la mesure selon les besoins. Une connexion commune est une connexion dans laquelle le N2 est connect\u00e9 en tant qu'atmosph\u00e8re de purge inerte pour les applications conventionnelles; l'autre est reli\u00e9 \u00e0 l'air en tant qu'atmosph\u00e8re oxydante. En termes d'accessoires de contr\u00f4le de gaz, il peut \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'un rotam\u00e8tre conventionnel, d'une \u00e9lectrovanne ou d'un d\u00e9bitm\u00e8tre massique (MFC) avec une pr\u00e9cision et une automatisation plus \u00e9lev\u00e9es.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La sortie de gaz est situ\u00e9e en haut de l'instrument et peut \u00eatre utilis\u00e9e pour \u00e9vacuer le gaz vecteur et les produits gazeux dans l'atmosph\u00e8re. Il peut \u00e9galement \u00eatre connect\u00e9 \u00e0 FTIR, QMS, GC-MS et \u00e0 d'autres syst\u00e8mes \u00e0 l'aide d'une ligne de transfert chauff\u00e9e pour fournir les gaz produits \u00e0 ces instruments. D\u00e9tection des composants. La structure de chargement sup\u00e9rieure de l'instrument et la conception du chemin de gaz lisse naturel rendent le d\u00e9bit de gaz vecteur petit, la concentration de gaz produit \u00e9lev\u00e9e et l'hyst\u00e9r\u00e9sis du signal petite, ce qui est tr\u00e8s b\u00e9n\u00e9fique pour la combinaison avec ces syst\u00e8mes pour l'analyse efficace de la composants gazeux \u00e9volu\u00e9s.<\/div>\n
L'instrument est \u00e9quip\u00e9 d'une commande thermostatique pour isoler le four des deux parties de la balance, ce qui peut emp\u00eacher efficacement le transfert de chaleur vers le module de balance lorsque le four est \u00e0 haute temp\u00e9rature. De plus, la purge continue ascendante du gaz de protection emp\u00eache le transfert de chaleur provoqu\u00e9 par la convection de l'air chaud, et les \u00e9crans de rayonnement autour du porte-\u00e9chantillon isolent les facteurs de rayonnement thermique dans l'environnement \u00e0 haute temp\u00e9rature. Les mesures garantissent que la balance de haute pr\u00e9cision se trouve dans un environnement de temp\u00e9rature stable et n'est pas g\u00ean\u00e9e par la zone de haute temp\u00e9rature, assurant la stabilit\u00e9 du signal thermogravim\u00e9trique.<\/div>\n

2. calorim\u00e8tre \u00e0 balayage diff\u00e9rentiel<\/h3>\n
Les instruments DSC modernes ont une structure plus complexe, en plus du four de chauffage et des capteurs de base, ainsi que des pi\u00e8ces de commande \u00e9lectronique, des logiciels et une gamme d'\u00e9quipements auxiliaires. Le sch\u00e9ma ci-dessous montre la structure du Netzsch DSC204F1:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Le gaz protecteur et le gaz de purge sont visibles sur la figure. Le gaz protecteur passe g\u00e9n\u00e9ralement \u00e0 la p\u00e9riph\u00e9rie du four \u00e0 l'aide de N2 inerte, ce qui peut prot\u00e9ger le corps de chauffe, prolonger la dur\u00e9e de vie et emp\u00eacher le corps du four. L'effet du givrage sur la p\u00e9riph\u00e9rie \u00e0 basse temp\u00e9rature. L'instrument permet \u00e0 deux types de gaz de purge diff\u00e9rents d'\u00eatre connect\u00e9s simultan\u00e9ment et automatiquement commut\u00e9s ou m\u00e9lang\u00e9s pendant la mesure selon les besoins. La connexion conventionnelle est une connexion dans laquelle le N2 est connect\u00e9 en tant qu'atmosph\u00e8re de purge inerte pour les applications conventionnelles; l'autre est connect\u00e9 \u00e0 l'air ou \u00e0 l'O2 pour \u00eatre utilis\u00e9 comme atmosph\u00e8re oxydante. En termes d'accessoires de contr\u00f4le de gaz, il peut \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'un rotam\u00e8tre conventionnel, d'une \u00e9lectrovanne ou d'un d\u00e9bitm\u00e8tre massique (MFC) avec une pr\u00e9cision et une automatisation plus \u00e9lev\u00e9es.<\/div>\n
L'instrument peut \u00eatre connect\u00e9 \u00e0 trois types diff\u00e9rents d'\u00e9quipements de refroidissement. L'un est le refroidissement du syst\u00e8me d'azote liquide LN2 \/ GN2), l'un est le refroidissement par circulation ou intracooler, et l'autre est l'air de refroidissement. Ces trois m\u00e9thodes de refroidissement ont chacune des caract\u00e9ristiques diff\u00e9rentes et des applications adapt\u00e9es. L'air comprim\u00e9 est relativement simple, la temp\u00e9rature de refroidissement minimale est une temp\u00e9rature normale, adapt\u00e9e aux occasions qui ne n\u00e9cessitent pas d'applications \u00e0 basse temp\u00e9rature (comme les plastiques, l'industrie des r\u00e9sines thermodurcissables, etc.), et est souvent utilis\u00e9e comme refroidissement automatique apr\u00e8s la fin de la mesure, de sorte que le corps du four soit refroidi \u00e0 la temp\u00e9rature normale, facile Ajout de l'\u00e9chantillon suivant; Le syst\u00e8me d'azote liquide pr\u00e9sente l'avantage d'un refroidissement et d'une descente plus rapides \u00e0 une temp\u00e9rature inf\u00e9rieure (-180 \u00b0 C) que la r\u00e9frig\u00e9ration m\u00e9canique. L'inconv\u00e9nient est que l'azote liquide lui-m\u00eame est un consommable. Besoin d'ajouter, il existe des facteurs de co\u00fbt des consommables; tandis que la r\u00e9frig\u00e9ration m\u00e9canique est inf\u00e9rieure \u00e0 l'azote liquide en termes de vitesse de refroidissement et de temp\u00e9rature limite, mais les \u00e9l\u00e9ments suivants ne peuvent fondamentalement pas \u00eatre utilis\u00e9s tout le temps, ce qui est son avantage.<\/div>\n

\u2162.les facteurs exp\u00e9rimentaux affectant l'analyse et la mesure thermiques<\/h2>\n

1. Effet de la vitesse de chauffe sur les r\u00e9sultats des exp\u00e9riences d'analyse thermique<\/h3>\n
La vitesse de mont\u00e9e en temp\u00e9rature a un effet significatif sur les r\u00e9sultats de l'exp\u00e9rience d'analyse thermique. En g\u00e9n\u00e9ral, il peut \u00eatre r\u00e9sum\u00e9 comme suit.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

(1) Pour une certaine r\u00e9action de l'\u00e9chantillon repr\u00e9sent\u00e9 par la courbe TG, DSC, l'augmentation du taux d'augmentation de la temp\u00e9rature est g\u00e9n\u00e9ralement telle que la temp\u00e9rature initiale de la r\u00e9action Ti, la temp\u00e9rature de pointe Tp et la temp\u00e9rature de terminaison Tf sont augment\u00e9es. Augmentation rapide de la temp\u00e9rature, de sorte que la r\u00e9action n'a pas encore pu se d\u00e9rouler, elle entre dans une temp\u00e9rature plus \u00e9lev\u00e9e, la r\u00e9action d'assemblage est en retard (photo ci-dessus).<\/div>\n
(2) L'\u00e9l\u00e9vation rapide de la temp\u00e9rature consiste \u00e0 pousser la r\u00e9action \u00e0 une vitesse plus \u00e9lev\u00e9e dans une r\u00e9gion \u00e0 temp\u00e9rature \u00e9lev\u00e9e, c'est-\u00e0-dire que non seulement la temp\u00e9rature maximale Tp de la courbe DSC est augment\u00e9e, mais aussi l'amplitude maximale est r\u00e9tr\u00e9cie et atteint un pic (comme illustr\u00e9 dans la figure ci-dessus).<\/div>\n

2. Effet du dosage de l'\u00e9chantillon et de la taille des particules sur les exp\u00e9riences d'analyse thermique<\/h3>\n
Une petite quantit\u00e9 d'\u00e9chantillon est b\u00e9n\u00e9fique pour la diffusion du produit gazeux et la temp\u00e9rature interne de l'\u00e9chantillon, r\u00e9duisant le gradient de temp\u00e9rature et r\u00e9duisant l'\u00e9cart de la temp\u00e9rature de l'\u00e9chantillon par rapport \u00e0 l'augmentation de temp\u00e9rature lin\u00e9aire de l'environnement, qui est caus\u00e9e par l'absorption et effets de d\u00e9gagement de chaleur de l'\u00e9chantillon. Des exp\u00e9riences ont montr\u00e9 que l'aire du pic est toujours li\u00e9e \u00e0 la taille des particules de l'\u00e9chantillon. Plus la particule est petite, plus la surface du pic exothermique de la courbe DSC est grande. De plus, il y a un espace entre les particules d'\u00e9chantillon en vrac empil\u00e9es, ce qui rend l'\u00e9chantillon thermiquement d\u00e9t\u00e9rior\u00e9, et plus les particules sont petites, plus la pile peut \u00eatre empil\u00e9e et la conduction thermique est bonne. Quelle que soit la taille des particules de l'\u00e9chantillon, la densit\u00e9 des pingouins n'est pas tr\u00e8s facile \u00e0 r\u00e9p\u00e9ter et affectera \u00e9galement la topographie de la courbe TG.<\/div>\n

3. Influence de l'atmosph\u00e8re sur les r\u00e9sultats des exp\u00e9riences d'analyse thermique<\/h3>\n
Pour que la r\u00e9action forme un produit gazeux, si le produit gazeux n'est pas \u00e9limin\u00e9 \u00e0 temps, ou si la pression partielle du produit gazeux dans l'atmosph\u00e8re est augment\u00e9e par d'autres moyens, la r\u00e9action est d\u00e9plac\u00e9e \u00e0 une temp\u00e9rature \u00e9lev\u00e9e. La conductivit\u00e9 thermique de l'atmosph\u00e8re est bonne, ce qui est b\u00e9n\u00e9fique pour fournir plus de chaleur au syst\u00e8me et augmenter la vitesse de r\u00e9action de d\u00e9composition. La relation entre la conductivit\u00e9 thermique de trois gaz inertes d'argon, d'azote et d'h\u00e9lium et la temp\u00e9rature augmente en s\u00e9quence.<\/div>\n
La figure ci-dessous montre le test de d\u00e9composition de la dolomite. Le processus de d\u00e9composition comprend les deux \u00e9tapes suivantes:<\/div>\n
MgCO3 \u2192 MgO + CO2 \u2191<\/div>\n
CaCO3 \u2192 CaO + CO2 \u2191<\/div>\n
Dans les conditions d'une purge N2 conventionnelle, la temp\u00e9rature des deux \u00e9tapes de d\u00e9composition est similaire et l'effet de s\u00e9paration n'est pas bon. Il est difficile de calculer avec pr\u00e9cision le contenu des deux composants de MgCO3 et CaCO3. Par cons\u00e9quent, le CO2 a \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9 comme atmosph\u00e8re de purge dans cet exemple. \u00c9tant donn\u00e9 que les deux \u00e9tapes de perte de poids g\u00e9n\u00e8rent du CO2, l'utilisation de CO2 comme atmosph\u00e8re de purge affectera l'\u00e9quilibre chimique et provoquera un \u00abretard\u00bb de la r\u00e9action (le taux de perte de poids n'est pas affect\u00e9). \u00c9tant donn\u00e9 que le \u00abdegr\u00e9 de retard\u00bb de la d\u00e9composition en deux \u00e9tapes n'est pas le m\u00eame, le retard de la perte de poids du deuxi\u00e8me \u00e9tage (d\u00e9composition de CaCO3) est plus significatif. De cette mani\u00e8re, l'effet de la s\u00e9paration par \u00e9tapes est effectivement atteint, et le rapport massique de MgCO3 dans l'\u00e9chantillon peut \u00eatre calcul\u00e9 avec pr\u00e9cision pour \u00eatre de 44,0% (MgCO3 \/ CO2 = 1,91), et le rapport massique de CaCO3 est de 55,3% (CaCO3 \/ CO2 = 2,27).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

4. Influence de la flottabilit\u00e9, de la convection et de la turbulence sur la courbe TG<\/h3>\n
La densit\u00e9 de la phase gazeuse de l'espace moyen dans le porte-\u00e9chantillon diminue avec l'augmentation de la temp\u00e9rature, et donc la flottabilit\u00e9 diminue, ce qui est exprim\u00e9 en gain de poids apparent. Pour le r\u00e9cipient \u00e0 \u00e9chantillon, l'air circulant vers le haut provoque une perte de poids apparente et les deux turbulences d'air entra\u00eenent un gain de poids, qui est li\u00e9 \u00e0 la taille et \u00e0 la forme du creuset, qui peut \u00eatre ajust\u00e9e au moyen de la sortie d'air au-dessus du r\u00e9cipient \u00e0 \u00e9chantillon, mais la courbe TG est faite. Il est difficile de n'avoir aucun changement de masse apparent sur toute la plage de temp\u00e9rature.<\/div>\n

5. l'impact de l'\u00e9tanch\u00e9it\u00e9 de l'\u00e9chantillon sur les r\u00e9sultats exp\u00e9rimentaux<\/h3>\n
Le degr\u00e9 d'\u00e9tanch\u00e9it\u00e9 de l'\u00e9chantillon charg\u00e9 dans le creuset affecte la diffusion du gaz de pyrolyse produit dans l'air ambiant et le contact de l'\u00e9chantillon avec l'atmosph\u00e8re. Par exemple, la deuxi\u00e8me \u00e9tape de l'oxalate de calcium monohydrat\u00e9 CaC2O4 \u00b7 H2O perd la r\u00e9action du monoxyde de carbone CO: CaC2O4 \u00b7 H2O \u2192 CaCO3 + CO \u2191<\/div>\n
Lorsque le milieu est de l'air, si l'\u00e9chantillon est l\u00e2che et a une atmosph\u00e8re oxydante suffisante, la courbe DSC a un effet exothermique (temp\u00e9rature maximale 511 \u00b0 C), qui est l'oxydation du CO: 2CO + O2 \u2192 2CO2, si l'\u00e9chantillon est relativement compacte, elle est absente A l'\u00e9tat d'oxyg\u00e8ne, la courbe DSC a un effet endothermique. Voir ci-dessous.<\/div>\n
l\u00e2che (1) et plus pleine (2)<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

\u2163.la mesure de diff\u00e9rentes transformations par la technologie d'analyse thermique<\/h2>\n

1. Mesure de la transition vitreuse<\/h3>\n
Pour les solides amorphes, la transition vitreuse se produit pendant le chauffage, du solide amorphe \u00e0 la dynamique de l'\u00e9coulement (tr\u00e8s \u00e9lastique pour les mat\u00e9riaux polym\u00e8res). Dans ce processus, avec le changement de chaleur sp\u00e9cifique, il se refl\u00e8te dans la courbe DSC comme une \u00e9tape vers la direction d'absorption de chaleur.<\/div>\n
Inflexion. A partir de cette analyse, la temp\u00e9rature de transition vitreuse du mat\u00e9riau peut \u00eatre obtenue.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre le test de transition vitreuse d'un \u00e9chantillon de r\u00e9sine \u00e9poxy. Selon les normes internationales, la transition vitreuse prend g\u00e9n\u00e9ralement le point m\u00e9dian, qui est de 129,5 \u00b0 C. Le changement de chaleur sp\u00e9cifique caract\u00e9rise \u00e0 peu pr\u00e8s la s\u00e9v\u00e9rit\u00e9 de la transition.<\/div>\n

2. Mesure de la cristallisation et de la fusion<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La fusion du cristal est une transition de phase de premier ordre accompagn\u00e9e d'un effet endothermique au cours du processus de fusion. En utilisant le DSC, l'effet endothermique peut \u00eatre mesur\u00e9 pour obtenir des informations telles que le point de fusion, l'enthalpie de fusion, etc.<\/div>\n
La figure ci-dessus montre la fusion du m\u00e9tal In. Le point de fusion est de 156,7 \u00b0 C (th\u00e9orique 156,6 \u00b0 C), l'enthalpie est de 28,58 J \/ g (valeur th\u00e9orique 28,6 J \/ g).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre la transition vitreuse, la cristallisation \u00e0 froid et le test de fusion d'un alliage amorphe pendant le chauffage. Les alliages amorphes ont un degr\u00e9 \u00e9lev\u00e9 de phase amorphe en raison d'une cristallisation insuffisante \u00e0 temp\u00e9rature ambiante, il y a donc une transition vitreuse importante pendant le chauffage. Un pic de cristallisation \u00e0 froid appara\u00eet alors, et le pic de fusion final contient la fusion simultan\u00e9e du cristal \u00e0 temp\u00e9rature ambiante et la partie cristalline ajout\u00e9e du processus de cristallisation \u00e0 froid.<\/div>\n

V. Analyse typique de l'analyse thermique<\/h2>\n

1. stabilit\u00e9 thermique<\/h3>\n
En utilisant l'analyseur thermogravim\u00e9trique, en analysant l'\u00e9tape initiale du processus de d\u00e9composition, il est facile de comprendre la stabilit\u00e9 thermique du mat\u00e9riau et d'obtenir des informations sur la limite sup\u00e9rieure de la temp\u00e9rature d'utilisation.<\/div>\n
Pour l'annotation de la temp\u00e9rature qui peut repr\u00e9senter la stabilit\u00e9 thermique, la m\u00e9thode traditionnelle du point de d\u00e9part externe peut \u00eatre utilis\u00e9e (l'\u00e9tape TG ou le pic DTG peut \u00eatre utilis\u00e9 comme point de d\u00e9part externe), mais la temp\u00e9rature est soumise \u00e0 la condition limite d'analyse (prendre la plage de la tangente) Impact, parfois pas assez stable. Dans le domaine industriel et les occasions de contr\u00f4le de la qualit\u00e9, plus de 1%, 2%, 5% de la perte de poids sont utilis\u00e9s pour caract\u00e9riser la stabilit\u00e9 thermique du produit, et le r\u00e9sultat du calcul est plus pr\u00e9cis et fiable.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre un spectre d'essai de 5% TD (perte de poids 5%) d'un \u00e9chantillon de stratifi\u00e9 en tant que mat\u00e9riau PCB. L'\u00e9chantillon a \u00e9t\u00e9 test\u00e9 trois fois au total, la reproductibilit\u00e9 \u00e9tait bonne et le 5% TD \u00e9tait dans la plage de 337,5 \u00b1 1,5 \u00b0 C.<\/div>\n

2. Proc\u00e9d\u00e9 Pyrolysi<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre le test de processus de d\u00e9gradation thermique du polyt\u00e9trafluoro\u00e9thyl\u00e8ne PTFE. L'atmosph\u00e8re de N2 a \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9e avant 700 \u00b0 C et commut\u00e9e dans l'air apr\u00e8s 700 \u00b0 C. Le PTFE est un mat\u00e9riau r\u00e9sistant aux hautes temp\u00e9ratures, la temp\u00e9rature de d\u00e9composition initiale est aussi \u00e9lev\u00e9e que 500 \u00b0 C ou plus (le point de d\u00e9part de coupe externe TG est de 569,5 \u00b0 C sur la figure), et le point de taux de perte de poids maximum (temp\u00e9rature de pointe DTG) est 612,1 \u00b0 C. L'\u00e9chantillon \u00e9tait 100% compl\u00e8tement en perte de poids sous atmosph\u00e8re inerte et aucun r\u00e9sidu de carbone ne s'est form\u00e9. Cela peut \u00eatre v\u00e9rifi\u00e9 en passant du graphique \u00e0 l'air sans perte de poids suppl\u00e9mentaire. La courbe c-DTA donne en outre un pic de fusion de PTFE \u00e0 une temp\u00e9rature de 330,6 \u00b0 C.<\/div>\n

3. analyse des composants<\/h3>\n
\u00c0 l'aide d'un analyseur thermogravim\u00e9trique, le rapport des composants internes de nombreux mat\u00e9riaux peut \u00eatre calcul\u00e9 sur la base des r\u00e9sultats de mesure de perte de poids en plusieurs \u00e9tapes en utilisant une vitesse de chauffage et une atmosph\u00e8re de mesure appropri\u00e9es, et en organisant rationnellement la commutation entre diff\u00e9rentes atmosph\u00e8res.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre l'analyse du processus de perte de poids du PA66 renforc\u00e9 de fibre de verre. Utiliser N2 avant 850 \u00b0 C, passer \u00e0 l'air apr\u00e8s 850 \u00b0 C. On peut voir sur la figure que la perte de poids est divis\u00e9e en plusieurs \u00e9tapes:<\/div>\n
1. Une petite perte de poids avant 1.300 \u00b0 C: perte de poids 0.6%. Peut \u00eatre l'humidit\u00e9 adsorb\u00e9e dans le mat\u00e9riau et certains volatils organiques.<\/div>\n
2. 300 ~ 850 \u00b0 C: La principale \u00e9tape de perte de poids, la perte de poids est de 63,4%. D\u00e9composition du PA66.<\/div>\n
3. Apr\u00e8s passage \u00e0 l'air \u00e0 850 \u00b0 C: la perte de poids est de 1,5%, ce qui correspond \u00e0 la perte de chaleur du carbone (produit de d\u00e9composition PA66).<\/div>\n
Qualit\u00e9 r\u00e9siduelle: 34,5%. Il doit s'agir d'un composant en fibre de verre qui ne se d\u00e9compose ni ne s'oxyde.<\/div>\n
D'apr\u00e8s l'analyse ci-dessus, le rapport de PA66 dans l'\u00e9chantillon peut \u00eatre calcul\u00e9 comme \u00e9tant 64,9% (63,4 + 1,5). La proportion de fibre de verre est de 34,5%. La fraction d'humidit\u00e9 \/ volatile restante \u00e9tait de 0,6%.<\/div>\n

4. sublimation volatile<\/h3>\n
\u00c0 l'aide d'un analyseur thermogravim\u00e9trique, le processus de volatilisation d'une g\u00e9n\u00e9ration d'\u00e9chantillons (tels que l'huile lubrifiante) peut \u00eatre test\u00e9 et sa stabilit\u00e9 caract\u00e9ris\u00e9e.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre le test du processus de volatilisation des lubrifiants perfluoropoly\u00e9ther. Le programme de temp\u00e9rature est pass\u00e9 de la temp\u00e9rature ambiante \u00e0 130 \u00b0 C et maintenu \u00e0 une temp\u00e9rature constante. La figure montre le pourcentage de masse \u00e0 10, 15, 20, 25, 30 min, et la perte de focalisation la plus rapide \u00e0 13,9 min, et le taux de perte de poids DTG correspondant. De m\u00eame, TG peut \u00e9galement mesurer le processus de volatilisation (sublimation) de certains \u00e9chantillons solides, tels que le camphre, pour caract\u00e9riser leur stabilit\u00e9 au stockage.<\/div>\n

5. adsorption et d\u00e9sorption<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre le processus de d\u00e9shydratation et d'absorption d'eau de l'argile test\u00e9e sur l'instrument STA sous diff\u00e9rentes atmosph\u00e8res d'humidit\u00e9. Le test a \u00e9t\u00e9 effectu\u00e9 \u00e0 une temp\u00e9rature constante d'environ 30 \u00b0 C en utilisant un g\u00e9n\u00e9rateur d'humidit\u00e9 pour cr\u00e9er une atmosph\u00e8re de purge d'une humidit\u00e9 sp\u00e9cifique. On peut voir que sous une atmosph\u00e8re de purge plus s\u00e8che d'humidit\u00e9 relative de 5%, l'\u00e9chantillon a pr\u00e9sent\u00e9 un processus de d\u00e9shydratation avec une perte de poids de 0,81%. Lorsque l'atmosph\u00e8re a \u00e9t\u00e9 commut\u00e9e \u00e0 une humidit\u00e9 relative de 25%, l'\u00e9chantillon a pr\u00e9sent\u00e9 une absorption d'eau avec un gain de poids de 1,66%. Apr\u00e8s une humidit\u00e9 relative de 50% et 75%, les \u00e9chantillons ont tous absorb\u00e9 de l'eau et le gain de poids \u00e9tait respectivement de 1,38% et 2,82%. Dans le m\u00eame temps, sur la courbe DSC bleue, l'effet exothermique et l'enthalpie du processus d'absorption d'eau peuvent \u00eatre observ\u00e9s.<\/div>\n

6. Effet de la vitesse de refroidissement sur la cristallinit\u00e9<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus compare les r\u00e9sultats obtenus par une autre seconde augmentation de temp\u00e9rature apr\u00e8s qu'un autre \u00e9chantillon de PET soit refroidi de l'\u00e9tat fondu \u00e0 une temp\u00e9rature normale en utilisant une vitesse de refroidissement diff\u00e9rente. On peut voir que plus la vitesse de refroidissement est rapide, moins la cristallisation de l'\u00e9chantillon est importante et plus la surface du pic de cristallisation \u00e0 froid obtenue par le deuxi\u00e8me chauffage est grande, plus la cristallinit\u00e9 est faible.<\/div>\n
Une cristallinit\u00e9 diff\u00e9rente affectera les propri\u00e9t\u00e9s m\u00e9caniques du mat\u00e9riau (flexibilit\u00e9, ductilit\u00e9, r\u00e9sistance aux chocs, etc.), les propri\u00e9t\u00e9s optiques, la r\u00e9sistance aux solvants et l'aptitude au traitement. Par cons\u00e9quent, dans le processus de production de thermoplastiques, la cristallinit\u00e9 est \u00e9galement un indicateur important pour la d\u00e9tection et le contr\u00f4le.<\/div>\n

7. Stabilit\u00e9 \u00e0 l'oxydation<\/h3>\n
La stabilit\u00e9 \u00e0 l'oxydation du mat\u00e9riau peut \u00eatre test\u00e9e \u00e0 l'aide de DSC. Les m\u00e9thodes d'essai sp\u00e9cifiques comprennent la m\u00e9thode OIT et la m\u00e9thode d'oxydation dynamique en temp\u00e9rature.<\/div>\n
La p\u00e9riode d'induction par oxydation (OIT) est une m\u00e9thode d'essai standard pour l'industrie des plastiques. La temp\u00e9rature constante est g\u00e9n\u00e9ralement de 200 \u00b0 C, mais le r\u00e9glage appropri\u00e9 haut \/ bas peut \u00eatre effectu\u00e9 en fonction de la dur\u00e9e du temps d'oxydation. Selon la diff\u00e9rence de temps d'induction d'oxydation (OIT) de diff\u00e9rents lots d'\u00e9chantillons, la diff\u00e9rence de performance anti-oxydation des mat\u00e9riaux et l'effet anti-oxydation de diff\u00e9rents additifs anti-oxydation peuvent \u00eatre compar\u00e9s et peuvent \u00eatre utilis\u00e9s indirectement pour identifier les diff\u00e9rence des propri\u00e9t\u00e9s anti-\u00e2ge des mat\u00e9riaux. Normes de mesure pertinentes: DIN EN 728, ISO \/ TR 10837, ASTM D 3895.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

L'image ci-dessus montre le test OIT de particules de plastique en poly\u00e9thyl\u00e8ne conform\u00e9ment \u00e0 la m\u00e9thode standard nationale. L'\u00e9chantillon a \u00e9t\u00e9 pes\u00e9 \u00e0 environ 15 mg, plac\u00e9 dans un creuset en Al ouvert, et r\u00e9chauff\u00e9 \u00e0 200 \u00b0 C sous une protection de N 2 de 50 ml \/ min, et pass\u00e9 \u00e0 O 2 apr\u00e8s 5 min. La p\u00e9riode d'induction d'oxydation mesur\u00e9e (la diff\u00e9rence de temps entre le passage initial \u00e0 l'O2 et le point d'initiation d'extrapolation du pic exothermique oxydant) \u00e9tait de 40,1 min.<\/div>\n

8. test de durcissement<\/h3>\n
Le DSC peut mesurer le processus de durcissement des r\u00e9sines thermodurcissables (telles que les r\u00e9sines \u00e9poxy, les r\u00e9sines ph\u00e9noliques, etc.), ainsi que les rev\u00eatements, les adh\u00e9sifs et similaires.<\/div>\n
La figure suivante montre le test de durcissement par \u00e9l\u00e9vation de temp\u00e9rature d'un pr\u00e9impr\u00e9gn\u00e9 de r\u00e9sine \u00e9poxy renforc\u00e9e de fibre de verre (GFEP). Le pr\u00e9impr\u00e9gn\u00e9 non durci a une basse temp\u00e9rature de transition vitreuse (101,5 \u00b0 C) et se solidifie pendant le processus de chauffage. Il montre un grand pic exothermique sur la courbe DSC (136,4, 158,9 \u00b0 C double pic sur la figure, durcissant l'enthalpie 43,10) J \/ g); apr\u00e8s refroidissement pour une deuxi\u00e8me mont\u00e9e en temp\u00e9rature, la r\u00e9sine \u00e9tant solidifi\u00e9e, la temp\u00e9rature de transition vitreuse est port\u00e9e \u00e0 142,4 \u00b0 C, et le pic exothermique de durcissement n'appara\u00eet plus.<\/div>\n
Remarque: Pour les r\u00e9sines \u00e9poxy, la temp\u00e9rature de transition vitreuse est proche de la lin\u00e9arit\u00e9 du degr\u00e9 de durcissement. Plus le degr\u00e9 de durcissement est \u00e9lev\u00e9, plus la r\u00e9ticulation interne du mat\u00e9riau est compl\u00e8te, plus la mobilit\u00e9 du segment est faible et plus la temp\u00e9rature de transition vitreuse est \u00e9lev\u00e9e.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

9. test de changement de phase<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre le test de changement de phase du fer pendant le processus de chauffage. Le pic endothermique \u00e0 771,5 \u00b0 C est la transition du point de Curie et le mat\u00e9riau est converti du ferromagn\u00e9tique en paramagn\u00e9tique. Le pic endothermique \u00e0 918,6 \u00b0 C et 1404,1 \u00b0 C est la transition entre les deux structures de r\u00e9seau (centre du corps bcc - centre du visage fcc). Le Netzsch SC404 \/ STA449 dispose d'une structure herm\u00e9tique \u00e0 vide pouss\u00e9 et d'un syst\u00e8me de vide enti\u00e8rement automatis\u00e9 avec un syst\u00e8me d'adsorption d'oxyg\u00e8ne OTS unique pour garantir que les \u00e9chantillons sont mesur\u00e9s dans une atmosph\u00e8re inerte pure pour \u00e9viter l'oxydation \u00e0 des temp\u00e9ratures \u00e9lev\u00e9es.<\/div>\n

10. polymorphe<\/h3>\n
Le polymorphisme fait r\u00e9f\u00e9rence au ph\u00e9nom\u00e8ne selon lequel une substance peut exister dans deux ou plusieurs structures cristallines diff\u00e9rentes. Diverses formes cristallines ont des propri\u00e9t\u00e9s physiques et chimiques diff\u00e9rentes et peuvent \u00eatre converties les unes dans les autres sous certaines conditions.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre la mesure DSC du m\u00e9dicament sulfathiazole. Le pic endothermique \u00e0 173,7 \u00b0 C sur la figure est la fusion de la forme III, qui est ensuite convertie en forme I. Le petit pic endothermique \u00e0 196,2 \u00b0 C est la fusion de la forme II, et le pic endothermique \u00e0 201,4 \u00b0 C est le fusion de la forme I.<\/div>\n

11. test thermique sp\u00e9cifique<\/h3>\n
Principe de test<\/div>\n
Selon la d\u00e9finition de la physique thermique, la capacit\u00e9 thermique sp\u00e9cifique c (la capacit\u00e9 thermique sp\u00e9cifique thermique constante Cp impliqu\u00e9e dans l'analyse thermique g\u00e9n\u00e9rale) est l'\u00e9nergie n\u00e9cessaire pour augmenter la temp\u00e9rature unitaire par unit\u00e9 de masse de l'\u00e9chantillon \u00e0 une certaine temp\u00e9rature. A savoir: Cp = Q \/ (m * \u25b3 T), unit\u00e9 J \/ g * K<\/div>\n
Modifiez l\u00e9g\u00e8rement cette \u00e9quation:<\/div>\n
Q = Cp * m * \u25b3 T<\/div>\n
Ensuite, diff\u00e9renciez le temps, prenez la puissance endothermique de l'\u00e9chantillon pendant le processus de chauffage q = dQ \/ dt, la vitesse de chauffage HR = dT \/ dt, soit: q = Cp * m * HR<\/div>\n
En utilisant le type de flux de chaleur DSC, la puissance endothermique q de l'\u00e9chantillon de chaleur sp\u00e9cifique inconnu sam et de l'\u00e9chantillon standard de chaleur sp\u00e9cifique connu std \u00e0 une certaine temp\u00e9rature sont respectivement mesur\u00e9es \u00e0 la m\u00eame vitesse de chauffage dans une vitesse de chauffage dynamique, et elle est obtenue:<\/div>\n
Qsam = KT * (DSCsam - DSCbsl) = Cpsam * msam * HR<\/div>\n
Qstd = KT * (DSCstd - DSCbsl) = Cpstd * mstd * HR<\/div>\n
KT est le coefficient de sensibilit\u00e9 du capteur de flux de chaleur, \u00e0 travers lequel le signal d'origine DSC (unit\u00e9 uV) \u00e0 une certaine temp\u00e9rature peut \u00eatre converti en un signal de flux de chaleur (unit\u00e9 mW). DSCbsl est une ligne de base qui est mesur\u00e9e \u00e0 l'aide d'une paire de blancs et est d\u00e9duite lors de la mesure du flux de chaleur de l'\u00e9chantillon et de l'\u00e9talon.<\/div>\n
Divisez les deux \u00e9quations ci-dessus, et KT et HR sont divis\u00e9s l'un par l'autre pour obtenir:<\/div>\n
(DSCsam - DSCbsl) \/ (DSCstd - DSCbsl) =<\/div>\n
(Cpsam * msam) \/ (Cpstd * mstd)<\/div>\n
Un l\u00e9ger changement, c'est-\u00e0-dire la capacit\u00e9 thermique sp\u00e9cifique \u00e0 pression constante de l'\u00e9chantillon \u00e0 une certaine temp\u00e9rature:<\/div>\n
Cpsam = Cpstd \u00d7 [(DSCsam - DSCbsl) \/ msam] \/ [(DSCstd - DSCbsl) \/ mstd] = Cpstd \u00d7 DSCsam, rel, sub \/ DSCstd, rel, sub<\/div>\n
O\u00f9 DSCxxx, rel, sub repr\u00e9sente le signal DSC apr\u00e8s que la ligne de base ou la r\u00e9f\u00e9rence est soustraite de la ligne de base en coordonn\u00e9es relatives, en \u03bcV \/ mg.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figure ci-dessus montre la valeur thermique sp\u00e9cifique (courbe verte) d'un \u00e9chantillon de cuivre pur mesur\u00e9e \u00e0 haute temp\u00e9rature DSC dans la plage de RT ~ 1000 \u00b0 C, et la comparaison avec la valeur de la litt\u00e9rature (courbe bleue).<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n

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Want to master the key points of thermal analysis and calorimetry analysis\uff1f Refer this article is enough! Thermal analysis and calorimetry analysis \u2160.thermal analysis Thermal analysis is an important branch of instrumental analysis, which plays an irreplaceable role in the characterization of matter. After a long period of centuries, the heat has been aroused from…<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_jetpack_memberships_contains_paid_content":false,"footnotes":""},"categories":[79],"tags":[],"class_list":["post-1753","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-materials-weekly"],"jetpack_featured_media_url":"","jetpack_sharing_enabled":true,"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=1753"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=1753"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=1753"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=1753"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}