{"id":1753,"date":"2019-05-22T02:47:44","date_gmt":"2019-05-22T02:47:44","guid":{"rendered":"http:\/\/www.meetyoucarbide.com\/single-post-how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f\/"},"modified":"2020-05-04T13:12:05","modified_gmt":"2020-05-04T13:12:05","slug":"how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wie-man-thermische-analyse-und-kalorimetrie-analysen-beherrscht%ef%bc%9f\/","title":{"rendered":"Wie man die thermische Analyse und die Kalorimetrieanalyse beherrscht\uff1f"},"content":{"rendered":"
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M\u00f6chten Sie die wichtigsten Punkte der thermischen Analyse und der Kalorimetrieanalyse beherrschen?\uff1f Lesen Sie diesen Artikel ist genug!<\/div>\n
Thermische Analyse und Kalorimetrieanalyse<\/div>\n

Thermische Analyse<\/h2>\n
Die thermische Analyse ist ein wichtiger Zweig der instrumentellen Analyse, der eine unersetzliche Rolle bei der Charakterisierung von Materie spielt. Nach einem langen Zeitraum von Jahrhunderten wurde die W\u00e4rme durch die thermische Analyse von Mineralien und Metallen geweckt. In den letzten Jahrzehnten waren die Polymerwissenschaft und die Arzneimittelanalyse voller Vitalit\u00e4t.<\/div>\n

1. thermogravimetrische Analyse<\/h3>\n
Die Thermogravimetrieanalyse (TG oder TGA) wird verwendet, um die Masse einer Probe mit Temperatur oder Zeit unter der Kontrolle eines bestimmten Temperaturprogramms (Auf \/ Ab \/ Konstante Temperatur) zu steuern, um das Gewichtsverlustverh\u00e4ltnis und die Gewichtsverlusttemperatur zu erhalten. Startpunkt, Spitzenwert, Endpunkt\u2026) und zugeh\u00f6rige Informationen wie die Restmenge der Zersetzung.<\/div>\n
Die TG-Methode wird h\u00e4ufig in Forschung und Entwicklung, Prozessoptimierung und Qualit\u00e4ts\u00fcberwachung von Kunststoffen, Gummi, Beschichtungen, Pharmazeutika, Katalysatoren, anorganischen Materialien, Metallmaterialien und Verbundwerkstoffen eingesetzt. Die thermische Stabilit\u00e4t und Oxidationsstabilit\u00e4t des Materials unter verschiedenen Atmosph\u00e4ren kann bestimmt werden. Die physikalischen und chemischen Prozesse wie Zersetzung, Adsorption, Desorption, Oxidation und Reduktion k\u00f6nnen analysiert werden, einschlie\u00dflich der Verwendung von TG-Testergebnissen f\u00fcr weitere offensichtliche Reaktionskinetiken. Das Material kann quantitativ berechnet werden, um die Feuchtigkeit, fl\u00fcchtige Bestandteile und verschiedene Additive und F\u00fcllstoffe zu bestimmen.<\/div>\n
Das Grundprinzip des thermogravimetrischen Analysators lautet wie folgt:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt den Aufbau des thermogravimetrischen Analysators mit Toplader. Der Ofenk\u00f6rper ist ein Heizk\u00f6rper und arbeitet unter einem bestimmten Temperaturprogramm. Der Ofen kann verschiedenen dynamischen Atmosph\u00e4ren ausgesetzt werden (wie N2, Ar, He und anderen Schutzatmosph\u00e4ren, O2, Luft und anderen oxidierenden Atmosph\u00e4ren und anderen speziellen Atmosph\u00e4ren usw.), oder der Test wurde unter Vakuum oder statischer Atmosph\u00e4re durchgef\u00fchrt. W\u00e4hrend des Tests erfasst die mit dem unteren Teil des Probenhalters verbundene hochpr\u00e4zise Waage jederzeit das aktuelle Gewicht der Probe und \u00fcbertr\u00e4gt die Daten an den Computer. Der Computer zeichnet die Kurve aus Probengewicht und Temperatur \/ Zeit (TG-Kurve). Wenn sich das Gewicht der Probe \u00e4ndert (die Gr\u00fcnde umfassen Zersetzung, Oxidation, Reduktion, Adsorption und Desorption usw.), erscheint es als Gewichtsverlust (oder Gewichtszunahme) Schritt auf der TG-Kurve, so dass der Verlust \/ Gewichtszunahme Prozess kann bekannt sein. Die aufgetretene Temperaturzone und Quantifizierung des Verlust \/ Gewichts-Verh\u00e4ltnisses. Wenn eine Differentialberechnung an der TG-Kurve durchgef\u00fchrt wird, um eine thermogravimetrische Differentialkurve (DTG-Kurve) zu erhalten, k\u00f6nnen weitere Informationen wie die \u00c4nderungsrate des Gewichts erhalten werden.<\/div>\n
Die typische thermogravimetrische Kurve ist unten dargestellt:<\/div>\n

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Die Karte kann sowohl in Temperatur- als auch in Zeitkoordinaten konvertiert werden.<\/div>\n
Rote Kurve: Die thermogravimetrische (TG) Kurve kennzeichnet das Gewicht einer Probe als Funktion der Temperatur \/ Zeit w\u00e4hrend der Programmtemperatur. Die Ordinate ist der Gewichtsprozentsatz, der das Verh\u00e4ltnis des Gewichts der Probe zum Anfangsgewicht bei der aktuellen Temperatur \/ Zeit darstellt.<\/div>\n
Gr\u00fcne Kurve: Die thermogravimetrische Differentialkurve (DTG) (dh die dm \/ dt-Kurve, die Kurve jedes Punktes auf der TG-Kurve gegen\u00fcber der Zeitkoordinate), die die \u00c4nderungsrate des Gewichts mit der Temperatur \/ Zeit und ihren Peak charakterisiert Punkt ist charakterisiert. Die Temperatur \/ der Zeitpunkt, zu dem die Gewichts\u00e4nderungsrate jedes Schrittes bei Verlust \/ Gewichtszunahme am schnellsten ist.<\/div>\n
F\u00fcr einen Verlust- \/ Wachstumsschritt werden die folgenden Merkmalspunkte h\u00e4ufiger verwendet:<\/div>\n
Der Extrapolationsstartpunkt der TG-Kurve: Der Schnittpunkt der Tangentenlinie auf der Ebene vor dem TG-Schritt und der Tangentenpunkt am Wendepunkt der Kurve k\u00f6nnen als Referenztemperaturpunkt verwendet werden, an dem der Verlust- \/ Gewichtszunahmeprozess erfolgt beginnt und wird haupts\u00e4chlich verwendet, um die thermische Stabilit\u00e4t des Materials zu charakterisieren.<\/div>\n
Endpunkt der TG-Kurvenextrapolation: Der Schnittpunkt der Tangentenlinie auf der Ebene nach dem TG-Schritt und der Tangentenpunkt am Wendepunkt der Kurve k\u00f6nnen als Referenztemperaturpunkt am Ende des Verlust- \/ Gewichtszunahmeprozesses verwendet werden.<\/div>\n
DTG-Kurvenpeak: Der Temperatur- \/ Zeitpunkt, zu dem die Massen\u00e4nderungsrate am gr\u00f6\u00dften ist, entsprechend dem Wendepunkt auf der TG-Kurve.<\/div>\n
Massen\u00e4nderung: Analysieren Sie die Massendifferenz zwischen zwei beliebigen Punkten auf der TG-Kurve, um die Massen\u00e4nderung der Probe darzustellen, die durch einen Gewichtsverlust- (oder Gewichtszunahme-) Schritt verursacht wird.<\/div>\n
Restmasse: Die am Ende der Messung in der Probe verbleibende Masse.<\/div>\n
Zus\u00e4tzlich werden in der Software der Wendepunkt der TG-Kurve (entspricht der DTG-Spitzentemperatur), der DTG-Kurvenextrapolationsstartpunkt (n\u00e4her an der tats\u00e4chlichen Reaktionsinitiierungstemperatur) und der DTG-Kurvenextrapolationsendpunkt (n\u00e4her an der Charakteristik) Parameter wie die Reaktionsendtemperatur im eigentlichen Sinne sind markiert.<\/div>\n

2. kalorimetrische Analyse<\/h3>\n
Die Kalorimetrie ist eine Disziplin, die untersucht, wie die W\u00e4rme\u00e4nderungen bei verschiedenen Prozessen gemessen werden k\u00f6nnen. Genaue Daten zu thermischen Eigenschaften k\u00f6nnen im Prinzip durch kalorimetrische Experimente erhalten werden, die mit Kalorimetern durchgef\u00fchrt werden.<\/div>\n
Die Differentialthermoanalyse (DTA) ist eine thermische Analysemethode, mit der die Temperaturdifferenz zwischen einer Probe und einer Referenz bei einer programmierten Temperatur gemessen wird. Die Differential Scanning Calorimetry (DSC) ist eine thermische Analysemethode, die die Beziehung zwischen der Leistungsdifferenz und der Temperatureingabe in eine Probe und einer Referenz unter programmierten Temperaturbedingungen misst. Die physikalischen Bedeutungen der beiden Methoden sind unterschiedlich. DTA kann nur Temperaturkennlinien wie die Phasen\u00fcbergangstemperatur testen. DSC kann nicht nur den Temperaturpunkt der Phasen\u00e4nderung messen, sondern auch die W\u00e4rme\u00e4nderung w\u00e4hrend des Phasenwechsels. Der exotherme Peak und der endotherme Peak auf der DTA-Kurve haben keine bestimmte physikalische Bedeutung, w\u00e4hrend der exotherme Peak und der endotherme Peak auf der DSC-Kurve die W\u00e4rmeabgabe bzw. W\u00e4rmeabsorption darstellen. Daher verwenden wir DSC als Beispiel, um die kalorimetrische Analyse zu analysieren.<\/div>\n
Die Differential Scanning Calorimetry (DSC) dient zur Beobachtung der \u00c4nderung der W\u00e4rmestromleistungsdifferenz zwischen dem Probenende und dem Referenzende mit der Temperatur oder Zeit unter der Kontrolle eines bestimmten Temperaturprogramms (Auf \/ Ab \/ Konstante Temperatur). Auf diese Weise werden die thermischen Effektinformationen der Probe w\u00e4hrend des Temperaturprogramms wie endotherm, exotherm, spezifische W\u00e4rme\u00e4nderung usw. berechnet und die W\u00e4rmeabsorption (W\u00e4rmeenthalpie) und die charakteristische Temperatur (Startpunkt, Spitzenwert, Endpunkt\u2026) des thermischen Effekts werden berechnet.<\/div>\n
Das DSC-Verfahren ist in verschiedenen Bereichen wie Kunststoffen, Gummi, Fasern, Beschichtungen, Klebstoffen, Arzneimitteln, Lebensmitteln, biologischen Organismen, anorganischen Materialien, Metallmaterialien und Verbundwerkstoffen weit verbreitet. Es kann den Schmelz- und Kristallisationsprozess von Materialien, den Glas\u00fcbergang, den Phasen\u00fcbergang, den Fl\u00fcssigkristall\u00fcbergang, die Verfestigung, die Oxidationsstabilit\u00e4t, die Reaktionstemperatur und die Reaktionsenthalpie untersuchen, die spezifische W\u00e4rme und Reinheit der Substanz werden gemessen, die Vertr\u00e4glichkeit jeder Komponente der Das Gemisch wird untersucht und die kristallinen und reaktionskinetischen Parameter werden berechnet.<\/div>\n
Das Grundprinzip des W\u00e4rmestromdifferential-Abtastkalorimeters lautet wie folgt:<\/div>\n

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Wie in der obigen Abbildung gezeigt, wird die Probe mit einer Probe gepackt und zusammen mit einem Referenztiegel (normalerweise leer) auf die Sensorscheibe gelegt. Die beiden werden thermisch symmetrisch gehalten und in einem gleichm\u00e4\u00dfigen Ofen gem\u00e4\u00df einem bestimmten Temperaturprogramm (lineares Erhitzen), Abk\u00fchlen, konstanter Temperatur und Kombinationen davon getestet und ein Paar Thermoelemente (Referenzthermoelement, Probenthermoelement) wurden verwendet, um kontinuierlich zu messen der Temperaturunterschied zwischen den beiden. Da der Heizprozess von Ofenk\u00f6rper zu Probe \/ Referenz die Fourier-W\u00e4rmeleitungsgleichung erf\u00fcllt, ist die Heizw\u00e4rmestromdifferenz an beiden Enden proportional zum Temperaturdifferenzsignal, sodass das urspr\u00fcngliche Temperaturdifferenzsignal durch W\u00e4rme in ein W\u00e4rmestromdifferenzsignal umgewandelt werden kann Durchflusskorrektur und die Zeit \/ Temperatur ist Kontinuierliche Abbildung, um eine DSC-Karte zu erhalten.<\/div>\n
Der thermische Effekt der Probe verursacht ein Ungleichgewicht des W\u00e4rmeflusses zwischen der Referenz und der Probe. Aufgrund des vorhandenen W\u00e4rmewiderstands ist die Temperaturdifferenz zwischen der Referenz und der Probe () proportional zur W\u00e4rmestromdifferenz. Die Zeit wird integriert, um die W\u00e4rme zu erhalten: (Temperatur, W\u00e4rmewiderstand, Materialeigenschaften\u2026)<\/div>\n
Aufgrund der thermischen Symmetrie der beiden Enthalpien liegt die Signaldifferenz zwischen dem Referenzende und dem Probenende nahe Null, wenn keine thermischen Effekte in der Probe auftreten. Auf der Karte wird eine ungef\u00e4hre horizontale Linie erhalten, die als "Grundlinie" bezeichnet wird. Nat\u00fcrlich ist es f\u00fcr ein tats\u00e4chliches Instrument unm\u00f6glich, eine perfekte thermische Symmetrie zu erreichen. Au\u00dferdem ist der Unterschied in der W\u00e4rmekapazit\u00e4t zwischen dem Probenende und dem Referenzende normalerweise nicht vollst\u00e4ndig horizontal und es gibt eine gewisse Welligkeit. Dieses Volt wird \u00fcblicherweise als "Basisliniendrift" bezeichnet.<\/div>\n
Wenn die Probe einen thermischen Effekt hat, wird eine bestimmte Temperaturdifferenz \/ W\u00e4rmeflusssignaldifferenz zwischen dem Probenende und dem Referenzende erzeugt. Durch kontinuierliches Auftragen der Signaldifferenz gegen Zeit \/ Temperatur kann eine Karte \u00e4hnlich der folgenden erhalten werden:<\/div>\n

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Gem\u00e4\u00df der DIN-Norm und den thermodynamischen Vorschriften ist der in der Abbildung gezeigte Aufw\u00e4rtspegel (positiver Wert) der endotherme Peak der Probe (der typische endotherme Effekt ist Schmelzen, Zersetzung, Desorption usw.) und der Abw\u00e4rtspeak (negativer Wert) der exotherme Peak (Der typische exotherme Effekt ist Kristallisation, Oxidation, Verfestigung usw., und die spezifische W\u00e4rme\u00e4nderung spiegelt sich in der \u00c4nderung der Grundlinienh\u00f6he wider, dh der stufenartigen Beugung auf der Kurve (der typischen spezifischen W\u00e4rme\u00e4nderung) Effekt ist Glas\u00fcbergang, ferromagnetischer \u00dcbergang usw.)).<\/div>\n
Die Karte kann sowohl in Temperatur- als auch in Zeitkoordinaten konvertiert werden.<\/div>\n
F\u00fcr den Absorptions- \/ exothermen Peak k\u00f6nnen der Startpunkt, der Peakwert, der Endpunkt und die Peakfl\u00e4che h\u00e4ufiger analysiert werden. einige:<\/div>\n
Startpunkt: Der Punkt, an dem die Grundlinie vor dem Peak die Tangente am Wendepunkt links vom Peak tangiert, h\u00e4ufig verwendet, um die Temperatur (Zeit) zu charakterisieren, bei der ein thermischer Effekt (physikalische oder chemische Reaktion) einsetzt auftreten.<\/div>\n
Peak: Der Temperaturpunkt (Zeitpunkt), an dem der Absorptions- \/ Exothermeffekt am gr\u00f6\u00dften ist.<\/div>\n
Endpunkt: Der Punkt, an dem die Grundlinie nach dem Peak die Tangente rechts vom Peak tangiert. Dies entspricht dem Startpunkt und wird h\u00e4ufig zur Charakterisierung der Temperatur (Zeit) verwendet, zu der ein thermischer Effekt (physikalisch oder chemisch) auftritt Reaktion) endet.<\/div>\n
Fl\u00e4che: Die Fl\u00e4che, die durch Integration der Absorptions- \/ exothermen Peaks in J \/ g erhalten wird, um die W\u00e4rmemenge zu charakterisieren, die von einem Einheitsgewicht einer Probe w\u00e4hrend eines physikalisch \/ chemischen Prozesses absorbiert \/ abgegeben wird.<\/div>\n
Zus\u00e4tzlich k\u00f6nnen charakteristische Parameter wie H\u00f6he, Breite und Fl\u00e4chenintegralkurve des Absorptions- \/ exothermen Peaks in der Software angegeben werden. F\u00fcr den spezifischen W\u00e4rme\u00e4nderungsprozess k\u00f6nnen Parameter wie der Startpunkt, der Mittelpunkt, der Endpunkt, der Wendepunkt und der spezifische W\u00e4rme\u00e4nderungswert analysiert werden.<\/div>\n

\u2161. thermische Analyseger\u00e4te<\/h2>\n

1. thermogravimetrischer Analysator<\/h3>\n
Das moderne TG-Instrument hat eine komplizierte Struktur. Neben dem Grundheizofen und der hochpr\u00e4zisen Waage gibt es elektronische Steuerteile, Software und eine Reihe von Zusatzger\u00e4ten. Die Struktur des Netzsch TG209F3 ist in der folgenden Abbildung dargestellt:<\/div>\n
Das Schutzgas und das Sp\u00fclgas sind in der Abbildung zu sehen. Das Schutzgas ist normalerweise gegen\u00fcber dem N2 inert. Es wird durch die Wiegekammer und den Verbindungsbereich in den Ofen geleitet, so dass die Waage platziert werden kann. Eine stabile und trockene Arbeitsumgebung, die verhindert, dass Feuchtigkeit, Hei\u00dfluftkonvektion und Probenzersetzung von Schadstoffen das Gleichgewicht beeintr\u00e4chtigen. Mit dem Ger\u00e4t k\u00f6nnen zwei verschiedene Sp\u00fclgastypen (Sp\u00fclung1, Sp\u00fclung2) gleichzeitig angeschlossen und bei Bedarf w\u00e4hrend der Messung automatisch umgeschaltet oder gemischt werden. Eine \u00fcbliche Verbindung ist eine, bei der N2 als inerte Sp\u00fclatmosph\u00e4re f\u00fcr herk\u00f6mmliche Anwendungen angeschlossen ist; Der andere ist als oxidierende Atmosph\u00e4re mit Luft verbunden. In Bezug auf das Gassteuerungszubeh\u00f6r kann es mit einem herk\u00f6mmlichen Rotameter, einem Magnetventil oder einem Massendurchflussmesser (MFC) mit h\u00f6herer Pr\u00e4zision und Automatisierung ausgestattet werden.<\/div>\n

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Der Gasauslass befindet sich oben am Instrument und kann zum Ablassen von Tr\u00e4gergas und gasf\u00f6rmigen Produkten in die Atmosph\u00e4re verwendet werden. Es kann auch \u00fcber eine beheizte \u00dcbertragungsleitung an FTIR, QMS, GC-MS und andere Systeme angeschlossen werden, um Produktgase an diese Instrumente zu liefern. Komponentenerkennung. Die Top-Loading-Struktur des Instruments und das Design des glatten Erdgaswegs machen die Tr\u00e4gergasstr\u00f6mungsrate klein, die Produktgaskonzentration hoch und die Signalhysterese klein, was f\u00fcr die Kombination mit diesen Systemen f\u00fcr die effektive Analyse der sehr vorteilhaft ist entwickelte Gaskomponenten.<\/div>\n
Das Instrument ist mit einer Thermostatsteuerung ausgestattet, um den Ofen von den beiden Teilen der Waage zu trennen, wodurch wirksam verhindert werden kann, dass W\u00e4rme auf das Waagenmodul \u00fcbertragen wird, wenn der Ofen eine hohe Temperatur aufweist. Dar\u00fcber hinaus verhindert die kontinuierliche Sp\u00fclung des Schutzgases von unten nach oben die W\u00e4rme\u00fcbertragung, die durch die Konvektion der hei\u00dfen Luft verursacht wird, und die Strahlungsabschirmungen um den Probenhalter isolieren die W\u00e4rmestrahlungsfaktoren in der Hochtemperaturumgebung. Die Ma\u00dfnahmen stellen sicher, dass sich die hochpr\u00e4zise Waage in einer stabilen Temperaturumgebung befindet und nicht durch die Hochtemperaturzone gest\u00f6rt wird, wodurch die Stabilit\u00e4t des thermogravimetrischen Signals sichergestellt wird.<\/div>\n

2. Differentialscanningkalorimeter<\/h3>\n
Moderne DSC-Instrumente sind neben dem grundlegenden Heizofen und den Sensoren sowie elektronischen Steuerteilen, Software und einer Reihe von Zusatzger\u00e4ten komplexer aufgebaut. Das folgende Diagramm zeigt den Aufbau des Netzsch DSC204F1:<\/div>\n

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Das Schutzgas und das Sp\u00fclgas sind in der Abbildung zu sehen. Das Schutzgas wird normalerweise mit inertem N2 durch den Umfang des Ofens geleitet, wodurch der Heizk\u00f6rper gesch\u00fctzt, die Lebensdauer verl\u00e4ngert und der Ofenk\u00f6rper verhindert werden kann. Die Wirkung des Zuckergusses auf die Peripherie bei niedrigen Temperaturen. Mit dem Ger\u00e4t k\u00f6nnen zwei verschiedene Sp\u00fclgastypen gleichzeitig angeschlossen und bei Bedarf w\u00e4hrend der Messung automatisch umgeschaltet oder gemischt werden. Bei einer herk\u00f6mmlichen Verbindung wird N2 als inerte Sp\u00fclatmosph\u00e4re f\u00fcr herk\u00f6mmliche Anwendungen angeschlossen. Der andere ist mit Luft oder O2 verbunden, um als oxidierende Atmosph\u00e4re verwendet zu werden. In Bezug auf das Gassteuerungszubeh\u00f6r kann es mit einem herk\u00f6mmlichen Rotameter, einem Magnetventil oder einem Massendurchflussmesser (MFC) mit h\u00f6herer Pr\u00e4zision und Automatisierung ausgestattet werden.<\/div>\n
Das Instrument kann an drei verschiedene Arten von K\u00fchlger\u00e4ten angeschlossen werden. Eines ist das Fl\u00fcssigstickstoffsystem (LN2 \/ GN2-K\u00fchlung), eines ist Umw\u00e4lzk\u00fchlung oder Intracooler und das andere ist K\u00fchlluft. Diese drei K\u00fchlmethoden haben jeweils unterschiedliche Eigenschaften und geeignete Anwendungen. Druckluft ist relativ einfach, die minimale K\u00fchltemperatur ist die normale Temperatur, geeignet f\u00fcr Anl\u00e4sse, die keine Niedertemperaturanwendungen erfordern (wie Kunststoffe, duroplastische Harzindustrie usw.), und wird h\u00e4ufig als automatische K\u00fchlung nach dem Ende der Messung verwendet. so dass der Ofenk\u00f6rper auf normale Temperatur abgek\u00fchlt wird, einfach Zugabe der n\u00e4chsten Probe; Das Fl\u00fcssigstickstoffsystem hat den Vorteil, dass es schneller abk\u00fchlt und auf eine niedrigere Temperatur (-180 \u00b0 C) abgesenkt wird als die mechanische K\u00fchlung. Der Nachteil ist, dass fl\u00fcssiger Stickstoff selbst ein Verbrauchsmaterial ist. Es muss hinzugef\u00fcgt werden, dass es Faktoren f\u00fcr die Kosten von Verbrauchsmaterialien gibt. W\u00e4hrend die mechanische K\u00fchlung in Bezug auf Abk\u00fchlrate und Grenztemperatur dem fl\u00fcssigen Stickstoff unterlegen ist, k\u00f6nnen im Folgenden grunds\u00e4tzlich keine Verbrauchsfaktoren verwendet werden, was sein Vorteil ist.<\/div>\n

Experimental.die experimentellen Faktoren, die die thermische Analyse und Messung beeinflussen<\/h2>\n

1. Einfluss der Heizrate auf die Ergebnisse von thermischen Analyseexperimenten<\/h3>\n
Die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs hat einen signifikanten Einfluss auf die Ergebnisse des thermischen Analyseexperiments. Im Allgemeinen kann es wie folgt zusammengefasst werden.<\/div>\n

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(1) F\u00fcr eine bestimmte Reaktion der Probe, die durch die TG, DSC-Kurve dargestellt wird, ist die Zunahme der Temperaturanstiegsrate gew\u00f6hnlich so, dass die Anfangstemperatur der Reaktion Ti, die Spitzentemperatur Tp und die Abschlusstemperatur Tf erh\u00f6ht werden. Schneller Temperaturanstieg, so dass die Reaktion noch nicht ablaufen konnte, tritt in eine h\u00f6here Temperatur ein, die Assemblierungsreaktion verz\u00f6gert sich (siehe Abbildung oben).<\/div>\n
(2) Ein schneller Temperaturanstieg besteht darin, die Reaktion in einem Hochtemperaturbereich auf eine h\u00f6here Geschwindigkeit zu bringen, dh nicht nur die Spitzentemperatur Tp der DSC-Kurve wird erh\u00f6ht, sondern auch die Spitzenamplitude wird verengt und erreicht (wie in gezeigt) die obige Abbildung).<\/div>\n

2. Einfluss der Probendosis und Partikelgr\u00f6\u00dfe auf thermische Analyseexperimente<\/h3>\n
Eine kleine Probenmenge wirkt sich g\u00fcnstig auf die Diffusion des Gasprodukts und die Innentemperatur der Probe aus, verringert den Temperaturgradienten und verringert die Abweichung der Probentemperatur vom linearen Temperaturanstieg der Umgebung, der durch die Absorption und verursacht wird W\u00e4rmefreisetzungseffekte der Probe. Experimente haben gezeigt, dass die Peakfl\u00e4che immer noch mit der Partikelgr\u00f6\u00dfe der Probe zusammenh\u00e4ngt. Je kleiner das Teilchen ist, desto gr\u00f6\u00dfer ist die Fl\u00e4che des exothermen Peaks der DSC-Kurve. Zus\u00e4tzlich gibt es eine L\u00fccke zwischen den gestapelten losen Probenpartikeln, wodurch sich die Probe thermisch verschlechtert. Je kleiner die Partikel sind, desto n\u00e4her kann der Stapel gestapelt werden und die W\u00e4rmeleitung ist gut. Unabh\u00e4ngig von der Partikelgr\u00f6\u00dfe der Probe ist die Pinguindichte nicht leicht zu wiederholen und beeinflusst auch die TG-Kurventopographie.<\/div>\n

3. Einfluss der Atmosph\u00e4re auf die Ergebnisse von thermischen Analyseexperimenten<\/h3>\n
Damit die Reaktion ein gasf\u00f6rmiges Produkt bildet, wird die Reaktion auf eine hohe Temperatur gebracht, wenn das Gasprodukt nicht rechtzeitig entfernt wird oder der Partialdruck des gasf\u00f6rmigen Produkts in der Atmosph\u00e4re auf andere Weise erh\u00f6ht wird. Die W\u00e4rmeleitf\u00e4higkeit der Atmosph\u00e4re ist gut, was vorteilhaft ist, um dem System mehr W\u00e4rme zuzuf\u00fchren und die Geschwindigkeit der Zersetzungsreaktion zu erh\u00f6hen. Die Beziehung zwischen der W\u00e4rmeleitf\u00e4higkeit von drei Inertgasen Argon, Stickstoff und Helium und der Temperatur nimmt nacheinander zu.<\/div>\n
Die folgende Abbildung zeigt den Zersetzungstest von Dolomit. Der Zersetzungsprozess besteht aus den folgenden zwei Schritten:<\/div>\n
MgCO3 \u2192 MgO + CO2 \u2191<\/div>\n
CaCO3 \u2192 CaO + CO2 \u2191<\/div>\n
Unter den Bedingungen einer herk\u00f6mmlichen N2-Sp\u00fclung ist die Temperatur der beiden Zersetzungsschritte \u00e4hnlich und der Trenneffekt ist nicht gut. Es ist schwierig, den Gehalt der beiden Komponenten von MgCO3 und CaCO3 genau zu berechnen. Daher wurde in diesem Beispiel CO2 als Sp\u00fclatmosph\u00e4re verwendet. Da beide Gewichtsverlustschritte CO2 erzeugen, wirkt sich die Verwendung von CO2 als Sp\u00fclatmosph\u00e4re auf das chemische Gleichgewicht aus und f\u00fchrt zu einer \u201eVerz\u00f6gerung\u201c der Reaktion (das Gewichtsverlustverh\u00e4ltnis wird nicht beeinflusst). Da der "Verz\u00f6gerungsgrad" der zweistufigen Zersetzung nicht gleich ist, ist die Verz\u00f6gerung des Gewichtsverlusts der zweiten Stufe (CaCO3-Zersetzung) signifikanter. Auf diese Weise wird der Effekt der Stufentrennung effektiv erreicht, und das Massenverh\u00e4ltnis von MgCO3 in der Probe kann genau zu 44,01 TP1T (MgCO3 \/ CO2 = 1,91) berechnet werden, und das Massenverh\u00e4ltnis von CaCO3 betr\u00e4gt 55,3% (CaCO3 \/ CO2 = 2,27).<\/div>\n

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4. Einfluss von Auftrieb, Konvektion und Turbulenzen auf die TG-Kurve<\/h3>\n
Die Gasphasendichte des mittleren Raums im Probenhalter nimmt mit zunehmender Temperatur ab, und somit nimmt der Auftrieb ab, was als scheinbare Gewichtszunahme ausgedr\u00fcckt wird. F\u00fcr den Probenbeh\u00e4lter verursacht die nach oben str\u00f6mende Luft einen offensichtlichen Gewichtsverlust, und die beiden Luftturbulenzen verursachen eine Gewichtszunahme, die mit der Gr\u00f6\u00dfe und Form des Tiegels zusammenh\u00e4ngt, der mittels des Luftauslasses \u00fcber dem Probenbeh\u00e4lter eingestellt werden kann. aber die TG-Kurve wird gemacht. Es ist schwierig, \u00fcber den gesamten Temperaturbereich keine offensichtliche Massen\u00e4nderung zu haben.<\/div>\n

5. den Einfluss der Dichtheit der Probe auf die experimentellen Ergebnisse<\/h3>\n
Der Dichtigkeitsgrad der in den Tiegel geladenen Probe beeinflusst die Diffusion des Pyrolysegasprodukts in die umgebende Mediumluft und den Kontakt der Probe mit der Atmosph\u00e4re. Beispielsweise verliert der zweite Schritt von Calciumoxalatmonohydrat CaC2O4 \u00b7 H2O die Reaktion von Kohlenmonoxid CO: CaC2O4 \u00b7 H2O \u2192 CaCO3 + CO \u2191<\/div>\n
Wenn das Medium Luft ist, wenn die Probe locker ist und eine ausreichende oxidierende Atmosph\u00e4re aufweist, hat die DSC-Kurve einen exothermen Effekt (Spitzentemperatur 511 \u00b0 C), dh die Oxidation von CO: 2CO + O2 \u2192 2CO2, wenn die Probe relativ ist kompakt ist es in Abwesenheit Im Sauerstoffzustand hat die DSC-Kurve einen endothermen Effekt. Siehe unten.<\/div>\n
locker (1) und voller (2)<\/div>\n

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Measurement.die Messung verschiedener Transformationen mittels thermischer Analysetechnologie<\/h2>\n

1. Messung des Glas\u00fcbergangs<\/h3>\n
Bei amorphen Festk\u00f6rpern tritt w\u00e4hrend des Erhitzens ein Glas\u00fcbergang vom amorphen Feststoff zur Str\u00f6mungsdynamik auf (hochelastisch f\u00fcr polymere Materialien). Bei diesem Prozess wird es zusammen mit der \u00c4nderung der spezifischen W\u00e4rme in der DSC-Kurve als Schritt in Richtung der W\u00e4rmeabsorptionsrichtung reflektiert.<\/div>\n
Flexion. Aus dieser Analyse kann die Glas\u00fcbergangstemperatur des Materials erhalten werden.<\/div>\n

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Die obige Abbildung zeigt den Glas\u00fcbergangstest einer Epoxidharzprobe. Nach internationalen Standards nimmt der Glas\u00fcbergang im Allgemeinen den Mittelpunkt ein, der 129,5 \u00b0 C betr\u00e4gt. Die spezifische W\u00e4rme\u00e4nderung charakterisiert grob die Schwere des \u00dcbergangs.<\/div>\n

2. Messung der Kristallisation und des Schmelzens<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Das Schmelzen des Kristalls ist ein Phasen\u00fcbergang erster Ordnung, der von einem endothermen Effekt w\u00e4hrend des Schmelzprozesses begleitet wird. Unter Verwendung von DSC kann der endotherme Effekt gemessen werden, um Informationen wie Schmelzpunkt, Schmelzenthalpie und dergleichen zu erhalten.<\/div>\n
Die obige Abbildung zeigt das Schmelzen des Metalls In. Der Schmelzpunkt betr\u00e4gt 156,7 \u00b0 C (theoretisch 156,6 \u00b0 C), die Enthalpie 28,58 J \/ g (theoretischer Wert 28,6 J \/ g).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt den Glas\u00fcbergang, die Kaltkristallisation und den Schmelztest einer amorphen Legierung w\u00e4hrend des Erhitzens. Amorphe Legierungen weisen aufgrund unzureichender Kristallisation bei Raumtemperatur einen hohen Grad an amorpher Phase auf, so dass w\u00e4hrend des Erhitzens ein signifikanter Glas\u00fcbergang auftritt. Dann erscheint ein Kaltkristallisationspeak, und der endg\u00fcltige Schmelzpeak enth\u00e4lt das gleichzeitige Schmelzen des Kristalls bei Raumtemperatur und den zugesetzten Kristallanteil des Kaltkristallisationsprozesses.<\/div>\n

V. Typische Analyse der thermischen Analyse<\/h2>\n

1. thermische Stabilit\u00e4t<\/h3>\n
Unter Verwendung des thermogravimetrischen Analysators ist es durch Analyse der Anfangsphase des Zersetzungsprozesses leicht, die thermische Stabilit\u00e4t des Materials zu verstehen und Informationen \u00fcber die Obergrenze der Verwendungstemperatur zu erhalten.<\/div>\n
F\u00fcr die Annotation der Temperatur, die die thermische Stabilit\u00e4t darstellen kann, kann die herk\u00f6mmliche externe Startpunktmethode verwendet werden (der TG-Schritt oder der DTG-Peak k\u00f6nnen als externer Startpunkt verwendet werden), die Temperatur unterliegt jedoch der Analyse-Randbedingung (Nehmen Sie den Bereich der Tangente) Aufprall, manchmal nicht stabil genug. Im industriellen Bereich und bei Anl\u00e4ssen zur Qualit\u00e4tskontrolle werden mehr als 1%, 2%, 5% des Gewichtsverlusts verwendet, um die thermische Stabilit\u00e4t des Produkts zu charakterisieren, und das Berechnungsergebnis ist genauer und zuverl\u00e4ssiger.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt ein Testspektrum von 5% TD (5% Gewichtsverlust) einer Laminatprobe als PCB-Material. Die Probe wurde insgesamt dreimal getestet und die Reproduzierbarkeit war gut, und der 5% TD lag im Bereich von 337,5 \u00b1 1,5 \u00b0 C.<\/div>\n

2. Pyrolysi-Prozess<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt den Test des thermischen Abbauprozesses von Polytetrafluorethylen-PTFE. Die N2-Atmosph\u00e4re wurde vor 700 \u00b0 C verwendet und nach 700 \u00b0 C auf Luft umgestellt. PTFE ist ein hochtemperaturbest\u00e4ndiges Material, die anf\u00e4ngliche Zersetzungstemperatur betr\u00e4gt bis zu 500 \u00b0 C oder mehr (der TG-Au\u00dfenschnitt-Startpunkt betr\u00e4gt in der Abbildung 569,5 \u00b0 C) und der maximale Gewichtsverlustratenpunkt (DTG-Spitzentemperatur) betr\u00e4gt 612,1 \u00b0 C. Die Probe war 100% vollst\u00e4ndig Gewichtsverlust unter einer inerten Atmosph\u00e4re und es wurde kein Kohlenstoffr\u00fcckstand gebildet. Dies kann durch Umschalten von der Grafik auf Luft ohne weiteren Gewichtsverlust \u00fcberpr\u00fcft werden. Die c-DTA-Kurve ergibt zus\u00e4tzlich einen Schmelzpeak von PTFE bei einer Temperatur von 330,6 \u00b0 C.<\/div>\n

3. Komponentenanalyse<\/h3>\n
Unter Verwendung eines thermogravimetrischen Analysators kann das interne Komponentenverh\u00e4ltnis vieler Materialien basierend auf den Ergebnissen der mehrstufigen Gewichtsverlustmessung berechnet werden, indem eine geeignete Heizrate und Messatmosph\u00e4re verwendet werden und das Umschalten zwischen verschiedenen Atmosph\u00e4ren rational angeordnet wird.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt die Analyse des Gewichtsverlustprozesses von glasfaserverst\u00e4rktem PA66. Verwenden Sie N2 vor 850 \u00b0 C und wechseln Sie nach 850 \u00b0 C zu Luft. Aus der Figur ist ersichtlich, dass der Gewichtsverlust in die folgenden Stufen unterteilt ist:<\/div>\n
1. Eine kleine Menge Gewichtsverlust vor 1.300 \u00b0 C: Gewichtsverlust 0.6%. Kann die im Material adsorbierte Feuchtigkeit und einige organische fl\u00fcchtige Stoffe sein.<\/div>\n
2. 300 ~ 850 \u00b0 C: Der Hauptschritt des Gewichtsverlusts, der Gewichtsverlust, betr\u00e4gt 63,41 TP1T. Zersetzung von PA66.<\/div>\n
3. Nach dem Umschalten auf Luft bei 850 \u00b0 C betr\u00e4gt der Gewichtsverlust 1,51 TP1T, was dem W\u00e4rmeverlust von Kohlenstoff (PA66-Zersetzungsprodukt) entspricht.<\/div>\n
Restqualit\u00e4t: 34.5%. Es sollte eine Glasfaserkomponente sein, die sich nicht zersetzt oder oxidiert.<\/div>\n
Aus der obigen Analyse kann das Verh\u00e4ltnis von PA66 in der Probe zu 64,91 TP1T (63,4 + 1,5) berechnet werden. Der Anteil an Glasfasern betr\u00e4gt 34,5%. Die verbleibende Feuchtigkeits- \/ fl\u00fcchtige Fraktion betrug 0,61 TP1T.<\/div>\n

4. fl\u00fcchtige Sublimation<\/h3>\n
Mit einem thermogravimetrischen Analyseger\u00e4t kann der Verfl\u00fcchtigungsprozess einer Probengeneration (z. B. Schmier\u00f6l) getestet und seine Stabilit\u00e4t charakterisiert werden.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt den Verfl\u00fcchtigungsprozess-Test von Perfluorpolyether-Schmiermitteln. Das Temperaturprogramm wurde von Raumtemperatur auf 130 \u00b0 C erh\u00f6ht und auf einer konstanten Temperatur gehalten. Die Abbildung zeigt den Massenprozentsatz bei 10, 15, 20, 25, 30 Minuten und den schnellsten Fokusverlust bei 13,9 Minuten sowie die entsprechende DTG-Gewichtsverlustrate. In \u00e4hnlicher Weise kann TG auch den Verfl\u00fcchtigungsprozess (Sublimationsprozess) bestimmter fester Proben wie Kampfer messen, um deren Lagerstabilit\u00e4t zu charakterisieren.<\/div>\n

5. Adsorption und Desorption<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt den Dehydratisierungs- und Wasserabsorptionsprozess des auf dem STA-Instrument getesteten Tons unter verschiedenen Feuchtigkeitsatmosph\u00e4ren. Der Test wurde bei einer konstanten Temperatur von etwa 30 \u00b0 C unter Verwendung eines Feuchtigkeitsgenerators durchgef\u00fchrt, um eine Sp\u00fclatmosph\u00e4re mit einer spezifischen Feuchtigkeit zu erzeugen. Es ist ersichtlich, dass die Probe unter einer trockeneren Sp\u00fclatmosph\u00e4re von 5% relativer Luftfeuchtigkeit einen Dehydratisierungsprozess mit einem Gewichtsverlust von 0,81% zeigte. Wenn die Atmosph\u00e4re auf 25% relative Luftfeuchtigkeit umgeschaltet wurde, zeigte die Probe eine Wasserabsorption mit einer Gewichtszunahme von 1,66%. Nach der relativen Luftfeuchtigkeit von 50% und 75% absorbierten die Proben alle Wasser, und die Gewichtszunahme betrug 1,38% bzw. 2,82%. Gleichzeitig kann auf der blauen DSC-Kurve der exotherme Effekt und die Enthalpie des Wasserabsorptionsprozesses beobachtet werden.<\/div>\n

6. Einfluss der Abk\u00fchlgeschwindigkeit auf die Kristallinit\u00e4t<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Figur vergleicht die Ergebnisse, die durch einen weiteren zweiten Temperaturanstieg erhalten wurden, nachdem eine andere PET-Probe unter Verwendung einer anderen Abk\u00fchlgeschwindigkeit aus dem geschmolzenen Zustand auf eine normale Temperatur abgek\u00fchlt wurde. Es ist ersichtlich, dass die Kristallinit\u00e4t umso geringer ist, je schneller die Abk\u00fchlgeschwindigkeit ist, je geringer die Kristallisation der Probe ist und je gr\u00f6\u00dfer die durch das zweite Erhitzen erhaltene Peakfl\u00e4che der kalten Kristallisation ist.<\/div>\n
Unterschiedliche Kristallinit\u00e4ten beeinflussen die mechanischen Eigenschaften des Materials (Flexibilit\u00e4t, Duktilit\u00e4t, Schlagfestigkeit usw.), die optischen Eigenschaften, die L\u00f6sungsmittelbest\u00e4ndigkeit und die Verarbeitbarkeit. Daher ist die Kristallinit\u00e4t im Herstellungsprozess von Thermoplasten auch ein wichtiger Indikator f\u00fcr den Nachweis und die Kontrolle.<\/div>\n

7. Oxidationsstabilit\u00e4t<\/h3>\n
Die Oxidationsstabilit\u00e4t des Materials kann mit DSC getestet werden. Spezifische Testmethoden umfassen die OIT-Methode und die dynamische Temperaturoxidationsmethode.<\/div>\n
Die Oxidationsinduktionsperiode (OIT) ist eine Standardtestmethode f\u00fcr die Kunststoffindustrie. Die konstante Temperatur betr\u00e4gt im Allgemeinen 200 \u00b0 C, aber die entsprechende Auf- \/ Ab-Einstellung kann entsprechend der L\u00e4nge der Oxidationszeit vorgenommen werden. Entsprechend dem Unterschied der Oxidationsinduktionszeit (OIT) verschiedener Probenchargen kann der Unterschied der Antioxidationsleistung von Materialien und der Antioxidationswirkung verschiedener Antioxidationsadditive verglichen und indirekt zur Identifizierung der verwendet werden Unterschied der Anti-Aging-Eigenschaften von Materialien. Relevante Messnormen: DIN EN 728, ISO \/ TR 10837, ASTM D 3895.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Das obige Bild zeigt den OIT-Test f\u00fcr Polyethylen-Kunststoffpartikel gem\u00e4\u00df der nationalen Standardmethode. Die Probe wurde auf etwa 15 mg gewogen, in einen offenen Al-Tiegel gegeben und unter 50 ml \/ min N 2 -Schutz auf 200 \u00b0 C erw\u00e4rmt und nach 5 min auf O 2 umgeschaltet. Die gemessene Oxidationsinduktionsperiode (die Zeitdifferenz vom anf\u00e4nglichen Umschalten auf O 2 bis zum Extrapolationsinitiationspunkt des oxidativen exothermen Peaks) betrug 40,1 min.<\/div>\n

8. H\u00e4rtungstest<\/h3>\n
DSC kann den Aush\u00e4rtungsprozess von duroplastischen Harzen (wie Epoxidharzen, Phenolharzen usw.) sowie Beschichtungen, Klebstoffen und dergleichen messen.<\/div>\n
Die folgende Abbildung zeigt den Temperaturanstiegsh\u00e4rtungstest von Prepreg aus glasfaserverst\u00e4rktem Epoxidharz (GFEP). Das ungeh\u00e4rtete Prepreg hat eine niedrige Glas\u00fcbergangstemperatur (101,5 \u00b0 C) und verfestigt sich w\u00e4hrend des Erhitzungsprozesses. Es zeigt einen gro\u00dfen exothermen Peak auf der DSC-Kurve (136,4, 158,9 \u00b0 C Doppelpeak in der Figur, H\u00e4rtungsenthalpie 43,10) J \/ g); Nach dem Abk\u00fchlen f\u00fcr einen zweiten Temperaturanstieg wird die Glas\u00fcbergangstemperatur auf 142,4 \u00b0 C erh\u00f6ht, da sich das Harz verfestigt hat, und der aush\u00e4rtende exotherme Peak tritt nicht mehr auf.<\/div>\n
Hinweis: Bei Epoxidharzen liegt die Glas\u00fcbergangstemperatur nahe an der Linearit\u00e4t des Aush\u00e4rtungsgrades. Je h\u00f6her der Aush\u00e4rtungsgrad ist, desto vollst\u00e4ndiger ist die innere Vernetzung des Materials, desto geringer ist die Beweglichkeit des Segments und desto h\u00f6her ist die Glas\u00fcbergangstemperatur.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

9. Phasenwechseltest<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt den Phasen\u00e4nderungstest von Eisen w\u00e4hrend des Erhitzungsprozesses. Der endotherme Peak bei 771,5 \u00b0 C ist der Curie-Punkt\u00fcbergang und das Material wird von ferromagnetisch zu paramagnetisch umgewandelt. Der endotherme Peak bei 918,6 \u00b0 C und 1404,1 \u00b0 C ist der \u00dcbergang zwischen den beiden Gitterstrukturen (bcc K\u00f6rperzentrum - fcc Gesichtszentrum). Der Netzsch SC404 \/ STA449 verf\u00fcgt \u00fcber eine hermetische Hochvakuumstruktur und ein vollautomatisches Vakuumsystem mit einem einzigartigen OTS-Sauerstoffadsorptionssystem, um sicherzustellen, dass die Proben in einer reinen inerten Atmosph\u00e4re gemessen werden, um eine Oxidation bei erh\u00f6hten Temperaturen zu vermeiden.<\/div>\n

10. polymorph<\/h3>\n
Polymorphismus bezieht sich auf das Ph\u00e4nomen, dass eine Substanz in zwei oder mehr verschiedenen Kristallstrukturen existieren kann. Verschiedene Kristallformen haben unterschiedliche physikalische und chemische Eigenschaften und k\u00f6nnen unter bestimmten Bedingungen ineinander umgewandelt werden.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt die DSC-Messung des Arzneimittels Sulfathiazol. Der endotherme Peak bei 173,7 \u00b0 C in der Figur ist das Schmelzen von Form III, das dann in Form I umgewandelt wird. Der kleine endotherme Peak bei 196,2 \u00b0 C ist das Schmelzen von Form II und der endotherme Peak bei 201,4 \u00b0 C ist das Schmelzen von Form I.<\/div>\n

11. spezifischer Hitzetest<\/h3>\n
Testprinzip<\/div>\n
Gem\u00e4\u00df der Definition der thermischen Physik ist die spezifische W\u00e4rmekapazit\u00e4t c (die konstante thermische spezifische W\u00e4rmekapazit\u00e4t Cp, die an der allgemeinen thermischen Analyse beteiligt ist) die Energie, die erforderlich ist, um die Einheitstemperatur pro Masseneinheit der Probe bei einer bestimmten Temperatur zu erh\u00f6hen. N\u00e4mlich: Cp = Q \/ (m * \u25b3 T), Einheit J \/ g * K.<\/div>\n
\u00c4ndern Sie diese Gleichung leicht:<\/div>\n
Q = Cp * m * \u25b3 T.<\/div>\n
Dann differenziere die Zeit, nimm die endotherme Leistung der Probe w\u00e4hrend des Erw\u00e4rmungsprozesses q = dQ \/ dt, die Aufheizrate HR = dT \/ dt, dh: q = Cp * m * HR<\/div>\n
Unter Verwendung des W\u00e4rmestromtyps DSC werden die endotherme Leistung q der unbekannten spezifischen W\u00e4rmeprobe sam und der bekannten spezifischen W\u00e4rmestandardprobe std bei einer bestimmten Temperatur jeweils mit der gleichen Heizrate in einer dynamischen Heizrate gemessen, und es wird erhalten:<\/div>\n
Qsam = KT * (DSCsam - DSCbsl) = Cpsam * msam * HR<\/div>\n
Qstd = KT * (DSCstd - DSCbsl) = Cpstd * mstd * HR<\/div>\n
KT ist der Empfindlichkeitskoeffizient des W\u00e4rmeflusssensors, durch den das DSC-Originalsignal (Einheit uV) bei einer bestimmten Temperatur in ein W\u00e4rmeflusssignal (Einheit mW) umgewandelt werden kann. DSCbsl ist eine Basislinie, die mit einem Paar Leerzeichen gemessen und bei der Messung des W\u00e4rmeflusses der Probe und des Standards abgezogen wird.<\/div>\n
Teilen Sie die obigen zwei Gleichungen, und KT und HR werden voneinander geteilt, um Folgendes zu erhalten:<\/div>\n
(DSCsam - DSCbsl) \/ (DSCstd - DSCbsl) =<\/div>\n
(Cpsam * msam) \/ (Cpstd * mstd)<\/div>\n
Eine geringf\u00fcgige \u00c4nderung, dh die konstante druckspezifische W\u00e4rmekapazit\u00e4t der Probe bei einer bestimmten Temperatur:<\/div>\n
Cpsam = Cpstd \u00d7 [(DSCsam - DSCbsl) \/ msam] \/ [(DSCstd - DSCbsl) \/ mstd] = Cpstd \u00d7 DSCsam, rel, sub \/ DSCstd, rel, sub<\/div>\n
Wobei DSCxxx, rel, sub das DSC-Signal darstellt, nachdem die Basislinie oder Referenz in relativen Koordinaten in \u03bcV \/ mg von der Basislinie subtrahiert wurde.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Die obige Abbildung zeigt den spezifischen W\u00e4rmewert (gr\u00fcne Kurve) einer reinen Kupferprobe, gemessen bei Hochtemperatur-DSC im Bereich von RT ~ 1000 \u00b0 C, und den Vergleich mit dem Literaturwert (blaue Kurve).<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n

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Want to master the key points of thermal analysis and calorimetry analysis\uff1f Refer this article is enough! Thermal analysis and calorimetry analysis \u2160.thermal analysis Thermal analysis is an important branch of instrumental analysis, which plays an irreplaceable role in the characterization of matter. After a long period of centuries, the heat has been aroused from…<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_jetpack_memberships_contains_paid_content":false,"footnotes":""},"categories":[79],"tags":[],"class_list":["post-1753","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-materials-weekly"],"jetpack_featured_media_url":"","jetpack_sharing_enabled":true,"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=1753"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=1753"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=1753"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=1753"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}